[發(fā)明專利]焙燒法制備二氧化錫納米粉體的工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610053656.9
• 申請(qǐng)日: 2016-01-27
• 公開（公告）號(hào): CN105645465A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 易鑒榮;林荔琍;唐臻;吳堅(jiān);林荔珊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 柳州豪祥特科技有限公司
• 主分類號(hào): C01G19/02
• 分類號(hào): C01G19/02;B82Y30/00
• 代理公司: 廣州凱東知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44259
• 代理人: 李勤輝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及二氧化錫粉體的制備領(lǐng)域，具體說是焙燒法制備二氧化錫納米粉體的工藝。

背景技術(shù)

目前，納米二氧化錫已經(jīng)成為納米材料的研究熱點(diǎn)之一。二氧化錫納米粉體獲得高效而廣泛應(yīng)用的前提是采取可靠有效的工藝參數(shù)及制備方法對(duì)制備二氧化錫納米粉體的結(jié)構(gòu)、粒度、形貌、粒度分布等微觀特性進(jìn)行有目的的調(diào)控，進(jìn)而滿足其在特定領(lǐng)域的應(yīng)用要求；而提高二氧化錫納米粉體的各項(xiàng)應(yīng)用性能的有效途徑是制備粒徑較小的納米粉體。

通常納米粉體的粒徑對(duì)其光學(xué)性能有著顯著的影響，當(dāng)納米粉體粒徑小于20nm時(shí)，納米粉體具有很好的光學(xué)性能，即量子尺寸效應(yīng)會(huì)影響納米粉體的光學(xué)性能，使光吸收譜發(fā)生藍(lán)移，半導(dǎo)體禁帶寬度增大。二氧化錫納米材料是少數(shù)幾種易于實(shí)現(xiàn)量子尺寸效應(yīng)的氧化物半導(dǎo)體之一，當(dāng)制備得到的二氧化錫粉體尺寸接近其波爾半徑時(shí)，具有明顯的量子尺寸效應(yīng)。

現(xiàn)有有關(guān)二氧化錫納米粉體制備方法的研究很多，包括固相法、氣相法和液相法等，其中液相法具有成本低、反應(yīng)條件溫和、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛采用。液相法制備二氧化錫納米微粒通常包括前驅(qū)體制備和晶化兩個(gè)步驟，而前軀體制備和晶化過程的工藝參數(shù)均對(duì)制備得到的產(chǎn)品性能有很大的影響。由于現(xiàn)有方法在工藝控制等方面存在較大欠缺，導(dǎo)致生產(chǎn)的二氧化錫納米粉體的產(chǎn)品性能欠佳。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述問題，本發(fā)明提供一種生產(chǎn)粒徑較小的焙燒法制備二氧化錫納米粉體的工藝。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為：焙燒法制備二氧化錫納米粉體的工藝，包括以下步驟：

（1）將SnCl₄·5H₂O溶于去離子水中配制成溶液；

（2）將上述溶液置于恒溫水浴中，并向該溶液中滴加氨水，攪拌反應(yīng)生成Sn（OH）₄溶膠；

（3）將Sn（OH）₄溶膠用去離子水洗滌后進(jìn)行離心分離，再將分離所得沉淀物超聲分散，得到二氧化錫前驅(qū)體；

（4）再用無水乙醇洗滌前軀體，然后離心分離，將分離出的產(chǎn)物干燥、研磨；

（5）將研磨后的粉體置于爐中焙燒，得到二氧化錫納米粉體。

作為優(yōu)選，步驟（1）中的去離子水中加入鹽酸，鹽酸與去離子水的體積比為1:70。

作為優(yōu)選，步驟（1）中配制的SnCl₄溶液的濃度為0.05—0.1mol/L。

作為優(yōu)選，步驟（2）中恒溫水浴的溫度保持30--40℃。

作為優(yōu)選，步驟（2）滴加的氨水濃度為5—10wt%，反應(yīng)完成后，溶液的pH值為7.5—8.5。

作為優(yōu)選，步驟（4）中的干燥時(shí)在恒溫干燥箱中進(jìn)行80℃干燥12h。

作為優(yōu)選，焙燒溫度為200--400℃，焙燒時(shí)間為2—4h。

本發(fā)明通過SnCl₄和氨水制備二氧化錫前驅(qū)體，并對(duì)前軀體進(jìn)行除氯離子和分散，為制備二氧化錫納米打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)；同時(shí)，本發(fā)明焙燒前驅(qū)體，不僅制備出粒徑較小且分布均勻的納米產(chǎn)品，而且提高了制備效率。

具體實(shí)施方式

下面將詳細(xì)說明本發(fā)明，在此本發(fā)明的示意性實(shí)施例以及說明用來解釋本發(fā)明，但并不作為對(duì)本發(fā)明的限定。

本發(fā)明的焙燒法制備二氧化錫納米粉體的工藝，包括以下步驟：

（1）將SnCl₄·5H₂O溶于去離子水中配制成濃度為0.05—0.1mol/LSnCl₄溶液，如溶液濃度再增大，制備的二氧化錫粒徑會(huì)增大，影響性能；如濃度太小，則會(huì)影響反應(yīng)速度，增加成本，且制備的二氧化錫粒徑變化并不明顯；其中采用去離子水配制溶液時(shí)應(yīng)加入少量的鹽酸，鹽酸與去離子水的體積比為1:70，可防止SnCl₄水解。