[發明專利]連續水熱法制備二氧化錫納米粉體的工藝

在審

• 申請號: 201610053624.9
• 申請日: 2016-01-27
• 公開（公告）號: CN105668615A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 易鑒榮;林荔琍;唐臻;吳堅;林荔珊
• 申請（專利權）人: 柳州豪祥特科技有限公司
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02;B82Y30/00
• 代理公司: 廣州凱東知識產權代理有限公司 44259
• 代理人: 李勤輝

技術領域

本發明涉及二氧化錫粉體的制備領域，具體說是連續水熱法制備二氧化錫納米粉體的工藝。

背景技術

目前，納米二氧化錫已經成為納米材料的研究熱點之一。二氧化錫納米粉體獲得高效而廣泛應用的前提是采取可靠有效的工藝參數及制備方法對制備二氧化錫納米粉體的結構、粒度、形貌、粒度分布等微觀特性進行有目的的調控，進而滿足其在特定領域的應用要求；而提高二氧化錫納米粉體的各項應用性能的有效途徑是制備粒徑較小的納米粉體。

通常納米粉體的粒徑對其光學性能有著顯著的影響，當納米粉體粒徑小于20nm時，納米粉體具有很好的光學性能，即量子尺寸效應會影響納米粉體的光學性能，使光吸收譜發生藍移，半導體禁帶寬度增大。二氧化錫納米材料是少數幾種易于實現量子尺寸效應的氧化物半導體之一，當制備得到的二氧化錫粉體尺寸接近其波爾半徑時，具有明顯的量子尺寸效應。

現有有關二氧化錫納米粉體制備方法的研究很多，包括固相法、氣相法和液相法等，其中液相法具有成本低、反應條件溫和、操作簡單等優點，被廣泛采用。液相法制備二氧化錫納米微粒通常包括前驅體制備和晶化兩個步驟，而前軀體制備和晶化過程的工藝參數均對制備得到的產品性能有很大的影響。由于現有方法在工藝控制等方面存在較大欠缺，導致生產的二氧化錫納米粉體的產品性能欠佳。

發明內容

針對上述問題，本發明提供一種生產粒徑較小的連續水熱法制備二氧化錫納米粉體的工藝。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：連續水熱法制備二氧化錫納米粉體的工藝，包括以下步驟：

（1）將SnCl₄·5H₂O溶于去離子水中配制成溶液；

（2）將上述溶液置于恒溫水浴中，并向該溶液中滴加氨水，攪拌反應生成Sn（OH）₄溶膠；

（3）將Sn（OH）₄溶膠用去離子水洗滌后進行離心分離，再將分離所得沉淀物超聲分散，得到二氧化錫前驅體；

（4）將前軀體通過氮氣連續壓入螺旋盤管反應器的螺旋盤管內進行水熱反應；

（5）將水熱反應產物洗滌后離心分離，再將離心分離的沉淀物干燥，得到二氧化錫納米粉體。

作為優選，步驟（1）中的去離子水中加入鹽酸，鹽酸與去離子水的體積比為1:70。

作為優選，步驟（1）中配制的SnCl₄溶液的濃度為0.05—0.1mol/L。

作為優選，步驟（2）中恒溫水浴的溫度保持30--40℃。

作為優選，步驟（2）滴加的氨水濃度為5—10wt%，反應完成后，溶液的pH值為7.5—8.5。

作為優選，步驟（4）中水熱反應的溫度為180--220℃，前驅體在螺旋盤管中的移動時間為15—30min。

作為優選，氮氣的壓力為4—6MPa。

作為優選，水熱反應產物用無水乙醇洗滌。

作為優選，步驟（5）中的沉淀物置于恒溫干燥箱中進行80℃干燥12h。

本發明通過SnCl₄和氨水制備二氧化錫前驅體，并對前軀體進行除氯離子和分散，為制備二氧化錫納米打下堅實的基礎；同時，本發明通過螺旋盤管對對前軀體進行連續水熱反應，不僅制備出粒徑較小且分布均勻的納米產品，而且提高了制備效率。

具體實施方式

下面將詳細說明本發明，在此本發明的示意性實施例以及說明用來解釋本發明，但并不作為對本發明的限定。

本發明的連續水熱法制備二氧化錫納米粉體的工藝，包括以下步驟：

（1）將SnCl₄·5H₂O溶于去離子水中配制成濃度為0.05—0.1mol/LSnCl₄溶液，如溶液濃度再增大，制備的二氧化錫粒徑會增大，影響性能；如濃度太小，則會影響反應速度，增加成本，且制備的二氧化錫粒徑變化并不明顯；其中采用去離子水配制溶液時應加入少量的鹽酸，鹽酸與去離子水的體積比為1:70，可防止SnCl₄水解。