[發明專利]一種均勻摻雜一維稀磁半導體材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610053385.7
• 申請日: 2016-01-26
• 公開（公告）號: CN105731544B
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 羅永松;閆海龍;彭濤;陸陽;程晉炳;羅榮杰;候曉藝
• 申請（專利權）人: 信陽師范學院
• 主分類號: H01L21/02
• 分類號: H01L21/02;C01G45/02;C01G9/03
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙)32204
• 代理人: 柏尚春

技術領域

本發明涉及金屬氧化物納米材料制備技術領域，具體是一種均勻摻雜一維稀磁半導體材料的制備方法。

背景技術

當今社會是信息主宰的社會，信息的處理、傳輸和存儲要求空前的規模和速度。電子的電荷屬性和自旋屬性在信息處理和傳輸中扮演著重要的角色，但人們對于電子電荷與自旋屬性的研究是平行發展的。稀磁半導體集電子的電荷和自旋于一身，利用稀磁半導體納米結構制成的自旋器件具有結構穩定、功耗低、無污染、響應速度快等優點。金屬摻雜氧化鋅是稀磁半導體材料領域一個非常重要的研究方向。

目前制備高質量ZnO稀磁半導體的方法主要有以下兩種：(1)以鋅粉和其他金屬的化合物為原料，利用化學氣相沉積法制備過渡族金屬摻雜的ZnO納米結構；(2)將高純度的鋅粉和其他金屬壓片并燒結成靶材，將激光束聚焦在靶材的表面使靶材表面的物質受熱分離出來，與氧氣反應生成渡族金屬摻雜的ZnO納米結構。在第(1)種方法中，由于在制備過程中采用了多種原料，不同原料的熔沸點不同，很難實現摻雜的均勻性。尤其是摻雜濃度較高時，非常容易出現雜相。在第(2)種方法中，雖然可以實現較高濃度的摻雜，但是制備的樣品多為薄膜材料，納米結構的形貌非常不容易控制。

發明內容

發明目的：為了克服現有技術中存在的不足，本發明提供一種均勻摻雜一維稀磁半導體材料的制備方法。

技術方案：為解決上述技術問題，本發明的一種均勻摻雜一維稀磁半導體材料的制備方法，包括以下制備步驟：

步驟一：稱取摩爾比為9：1～19：1的鋅粉與金屬氧化物，放入石英管底部；

步驟二：分別設置鋅粉和金屬氧化物的加熱速率，密封管式爐，并充滿保護氣體后對石英管進行加熱，當溫度達到520℃后開始通入反應氣體；

步驟三：在保護氣體保護下，以10℃/min的升溫速率加熱石英管到600～800℃，通入氧氣，其流速為20～40Sccm，一直到反應結束；

步驟四：最后在真空氣氛下降溫，直至冷卻至室溫，取出樣品直接進行表征。

優選地，所述步驟一中鋅粉的純度為99.99％，金屬氧化物的純度為99.9％。

優選地，所述步驟一中鋅粉與金屬氧化物的摩爾比為19：1。

優選地，所述步驟一中鋅粉與金屬氧化物的摩爾比為9：1。

優選地，鋅粉與金屬氧化物粉放在同一根試管內或分別放入兩根試管中。

優選地，所述步驟二中的保護氣為氬氣，反應氣體為氧氣。

優選地，所述步驟1中鋅粉與金屬氧化物分別放入兩個石英管內或放入同一個石英管底部。

優選地，所述步驟1中鋅粉與金屬氧化物分別放入兩個石英管底部，在各個石英管的口部設置硅基底，作為樣品生長的載體。

優選地，所述金屬氧化物為氯化錳粉或氯化鈷粉或二氧化錳粉。

有益效果：本發明的一種均勻摻雜一維稀磁半導體材料的制備方法，實現了在ZnO納米線中錳、鈷等元素的均勻摻雜，而且，摻雜后母體中不產生雜相。本發明專利所描述方法適用于對多種金屬氧化物進行摻雜。如對氧化鋅、氧化錳、氧化鈷等以及鈷酸鎳、錳酸鎳等多員金屬氧化物。本發明所描述的多溫區化學氣相沉積方法具有較低的制造和生產成本，制備工藝簡單，參數容易控制，樣品純度和結晶度很高，對稀磁半導體摻雜的均勻性有很大提高，而且性能有很大的改善，制備出的一維氧化鋅基稀磁半導體有規則的幾何形貌和較高的摻雜濃度，并且具有室溫鐵磁性。

附圖說明

圖1是雙溫區化學氣相沉積裝置的概略剖視圖；

圖2是生長室內水平石英板，石英管放置方式的示意圖；

圖3以二氧化錳作為摻雜原料單溫區方法制備的錳摻雜氧化鋅納米結構的形貌圖；

圖4以氯化錳作為摻雜原料單溫區方法制備的錳摻雜氧化鋅納米結構的形貌圖；

圖5為以氯化錳作為摻雜原料雙溫區方法制備的錳摻雜氧化鋅納米棒的形貌圖；

圖6為摻雜濃度為2.8％的錳摻雜氧化鋅納米棒的XRD圖；

圖7為以氯化鈷為摻雜原料雙溫區方法制備的鈷摻雜氧化鋅納米棒的掃描電鏡形貌圖。

具體實施方式

下面結合附圖與實施例對本發明作更進一步的說明。

實施例1

(1)用電子天平稱取摩爾比為19：1的純度為99.99％的鋅粉和純度為99.9％的二氧化錳粉，利用瑪瑙研缽將二者均勻混合后放入一根石英管的底部，如圖1所示，將石英管放在水平的長石英玻璃板上，最后將石英板送到水平管式爐內合適的位置，并用不銹鋼法蘭將管式爐密封；