[發(fā)明專利]一種2,2’-聯(lián)吡啶的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610052642.5
• 申請日: 2016-01-20
• 公開（公告）號: CN106986817A
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 不公告發(fā)明人
• 申請（專利權(quán)）人: 張燕梅
• 主分類號: C07D213/22
• 分類號: C07D213/22;C07D213/127;B01J31/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種2，2’-聯(lián)吡啶的合成方法，其特征在于包括如下順序的步驟：

(1)環(huán)辛二烯基茂鈷的制備

在四氫呋喃溶劑中加入氨基鈉(或金屬鈉)，攪拌狀態(tài)下滴加環(huán)辛二烯，滴加完畢后，回流反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后，滴加至無水氯化鈷的四氫呋喃溶液中，回流反應(yīng)6小時，回收溶劑，回收完全后，加入2-氰基吡啶，攪拌均勻，密閉備用。

(2)2，2’-聯(lián)吡啶的制備

在高壓反應(yīng)釜中加入2-氰基吡啶和環(huán)辛二烯基茂鈷溶液，抽真空，升溫至140℃，通入經(jīng)處理的乙炔氣體，溫度上升，溫度維持在140～180℃通入乙炔氣體，壓力≤2.0MPa，通氣結(jié)束后，在150～180℃高壓反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾，得純度較高的2，2’-聯(lián)吡啶。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述，步驟(1)中，本發(fā)明特征在于，在四氫呋喃溶液中，環(huán)辛二烯在氨基鈉(或金屬鈉)的參與下和無水氯化鈷反應(yīng)，生產(chǎn)環(huán)辛二烯基茂鈷。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述，步驟(2)中，本發(fā)明特征在于，2-氰基吡啶在環(huán)辛二烯基茂鈷的催化下和乙炔氣體反應(yīng)，生成2，2’-聯(lián)吡啶。