[發(fā)明專利]一種從廢棄熒光粉中提取稀土元素的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610052604.X
• 申請(qǐng)日: 2016-01-25
• 公開（公告）號(hào): CN106995884B
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 華中勝;唐澤韜;王鶴;趙卓;樊友奇;劉歡
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C22B7/00
• 分類號(hào): C22B7/00;C22B59/00
• 代理公司: 安徽知問律師事務(wù)所 34134
• 代理人: 平靜

本發(fā)明公開了一種從廢棄熒光粉中提取稀土元素的方法，屬于資源回收技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的具體步驟如下：(1)將氯化鋁與氟化鋰粉末進(jìn)行準(zhǔn)確稱量并混合均勻，得到混合鹵化物；(2)將廢棄熒光粉過篩，去除其中的大顆粒雜質(zhì)，得到雜質(zhì)含量低的熒光粉廢料；(3)將混合鹵化物加熱熔化，然后向鹵化物熔融鹽中加入熒光粉廢料，并在600～1100℃下反應(yīng)5～10h；(4)反應(yīng)后對(duì)所得反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行澄清分離，分別得到固體殘余物和熔鹽，固體殘余物為熒光粉中未與鹵化物熔鹽反應(yīng)的組分，而熔鹽即為稀土鹵化物?氯化鋁?氟化鋰的混合物。本發(fā)明中的氯化鋁能選擇性地與廢棄熒光粉中稀土氧化物反應(yīng)，氟化鋰能改善熔鹽的物理性質(zhì)，并能有效提高鈰與鋱的提取率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于稀土資源的回收及二次資源的清潔利用技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種從廢棄熒光粉中提取稀土元素的方法。

背景技術(shù)

稀土熒光粉因其發(fā)光亮度與發(fā)光效率高、色純度與穩(wěn)定性好、使用壽命長及無害性，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于三基色節(jié)能燈、等離子體顯示器、陰極射線管電視、液晶顯示背光源等領(lǐng)域。隨著稀土熒光粉應(yīng)用領(lǐng)域的拓展與行業(yè)的不斷發(fā)展，其產(chǎn)量不斷增加。同時(shí)，大量的廢棄熒光粉也應(yīng)運(yùn)而生，據(jù)估算我國每年實(shí)際可供回收的稀土熒光粉廢料約2000噸。熒光粉廢料中含有大量的釔及少量的銪、鈰與鋱等稀土元素，是工業(yè)上儲(chǔ)量較大的一種稀土二次資源。稀土是一種重要的戰(zhàn)略資源，此類廢棄熒光粉若被當(dāng)做固體垃圾處理，不僅會(huì)污染環(huán)境，還將造成稀土資源的浪費(fèi)。因此，從廢棄熒光粉中提取、回收稀土元素，不僅可以節(jié)約資源，減少工業(yè)垃圾，還可以減少從稀土礦開采到生產(chǎn)、加工所帶來的環(huán)境污染，對(duì)我國的稀土資源和環(huán)境保護(hù)均具有重要意義。

目前關(guān)于廢棄熒光粉中稀土元素的提取方法主要有浮選分離、酸浸法、復(fù)合優(yōu)溶無氨皂化工藝、選擇性氧化還原法、超臨界技術(shù)萃取法、離心分離法高壓釜消解等。

Hirajima T等(Hirajima T,Sasaki K,Tsunekawa M,et al.Feasibility of anefficient recovery of rare earth-activated phosphors from waste fluorescentlamps through dense-medium centrifugation.Separation&Purification Technology,2005,44(3):197-204.)利用二碘甲烷為密度離心介質(zhì)，以油酸鈉為表面活性劑，實(shí)現(xiàn)了密度較小的鹵磷酸鈣與密度較大的稀土熒光粉的分離；梅光軍等(Guangjun Mei,Peng Rao,Mitsuaki Matsuda,et al.Separation of Red(Y₂O₃:Eu³⁺),Blue(BaMgAl₁₀O₁₇:Eu²⁺)andGreen(CeMgAl₁₀O₁₇:Tb³⁺)Rare Earth Phosphors by Liquid/Liquid Extraction.JournalWuhan university of Technology-Mater.Sci.Ed.,2009,24(4):603-607.)采用浮選法能較好地將熒光粉廢料中的鹵磷酸鈣與三基色稀土熒光粉分開，但所得三基色稀土熒光粉的回收率和純度不高，無法直接返回利用。此外，該過程中需分離介質(zhì)、表面活性劑或浮選劑等，成本較高且不穩(wěn)定，對(duì)環(huán)境易造成污染。

解科峰(解科峰.廢棄熒光燈無害化、資源化回收處理研究.武漢：武漢理工大學(xué),2007.)通過鹽酸浸出－氨水沉淀－草酸沉淀工藝回收廢舊稀土熒光粉中的稀土元素，稀土浸出率可達(dá)93.19％；楊幼明等(楊幼明,鄧聲華,謝芳浩,等.從熒光粉廢料中提取稀土工藝研究.有色金屬：冶煉部分,2012(10):23-26.)先以鹽酸酸浸出熒光粉廢料中的稀土元素，再以碳酸鈉焙燒法提取渣中較難浸出的鈰與鋱，最后對(duì)酸浸液進(jìn)行中和、除雜。采用上述酸浸法工藝較簡單、易操作，適合工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)，但存在酸耗大、回收率低、環(huán)境污染嚴(yán)重等問題。