[發明專利]一種以木質素磺酸鈉為模板制備氧化鎂粉體的方法

在審

• 申請號: 201610052492.8
• 申請日: 2016-01-26
• 公開（公告）號: CN105692660A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 吳方勝;吳康;郭曉偉;王思琪;王曉紅;郝臣;賀強;李玉君;韋國亮
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C01F5/02
• 分類號: C01F5/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于材料制備技術領域，涉及以木質素磺酸鈉為模板制備氧化鎂粉體的方法，尤 其涉及一種以木質素磺酸鈉為模板制備氧化鎂粉體的方法。

背景技術

氧化鎂(MgO)由于其禁帶寬度大、粒徑小、比表面積大和折射率低,且表面存在一定的 缺陷等優點而廣泛應用于陶瓷、耐火材料、超導材料和催化劑等領域，應用前景廣泛，具有 巨大的經濟潛力和工業價值。

MgO的合成方法很多，按照制備原理可以分為物理法和化學法，按照物料狀態又可以分 為氣相法、固相法和液相法。其中，氣相法對設備要求高、工藝技術復雜、能耗大、成本比 較高、有時還會產生有害氣體，而且產品收集困難，所以想要實現大規模的工業化大生產還 有一定的困難。固相法雖然操作簡單，適合工業化大生產，但是很難得到粒徑小于100nm的 MgO，且很難控制顆粒的形貌，另外通常會采用粉碎的手段，極易引入雜質，很難達到工業 化生產的要求和水準。液相法是目前MgO合成的主要手段，該法制得得樣品顆粒大小均勻、 純度較高、成本低廉，得到廣泛的應用。液相法主要有水解法、水熱法、溶膠-凝膠法、均勻 沉淀法等等。本發明擬采用木質素磺酸鈉做表面活性劑，化學沉淀法合成MgO，并對其形貌 進行可控調試。

木質素是天然高分子化合物，是造紙黑液的主要成分，木質素的綜合利用成為造紙黑液 資源化治理的關鍵。木素磺酸鹽是造紙工業的副產物，其來源豐富，價格低廉，可用作混凝 土減水劑、土壤調節劑、分散劑、高分子結晶成核劑、高分子疏水劑等。因其具有天然網狀 結構，具有很強的分散性，也可做陰離子表面活性劑。作為廢棄物利用的木質素具有價廉、 無毒、易得等優點，合理利用木質素可大大降低實驗成本，亦能為節能減排做貢獻。木素磺 酸鹽在無機材料的制備領域的應用研究尚未見報道。

發明內容

本發明是采用木質素磺酸鈉為模板法和表面活性劑，通過均勻沉淀法并經過不同煅燒時 間和溫度來制備氧化鎂粉體。原料易于得到，成本低廉，有利于工業化生產。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種以木質素磺酸鈉為模板制備氧化鎂粉體的方法，包括如下步驟：

步驟1、室溫下稱取木質素磺酸鹽加入到可溶性堿的溶液中，超聲分散，得到混合液A；

步驟2、向步驟1中得到的混合液A中逐滴加入可溶性鎂鹽溶液，混勻，得到混合液B；

步驟3、將步驟2中得到的混合液B在油浴中恒溫回流，得到懸濁液；

步驟4、將步驟3得到的懸濁液趁熱離心分離，得到濾餅；洗滌濾餅，再將濾餅恒溫干 燥；

步驟5、將干燥后的濾餅磨成粉末置于馬弗爐中煅燒，得到最終的氧化鎂粉體。

步驟1中，所述可溶性堿的溶液為NaOH溶液，NaOH溶液的濃度為0.4mol·L^-1，混合液 A中，所述的木質素磺酸鹽的濃度為4～40mg·mL^-1。

步驟1中，所用的木質素磺酸鹽為木質素磺酸鈉。

步驟2中，所用的可溶性鎂鹽溶液為MgCl₂溶液，MgCl₂溶液的濃度為0.2mol·L^-1；配置 混合液B時，所用的MgCl₂溶液中，Mg²⁺的物質的量與混合液A中NaOH的物質的量之比 為1:2～1:4。

步驟3中，所述的恒溫回流溫度為100℃，所述的恒溫回流時間為5～8h。

步驟4中，所述濾餅的洗滌方式為用去離子水和無水乙醇離心洗滌至上層液澄清。

步驟4中，所述的濾餅的干燥溫度為60℃，干燥時間為12h。

步驟5中，所述的煅燒溫度為300～500℃，煅燒時間為3h。

將本發明制備的氧化鎂粉體用于光催化降解亞甲基藍：