[發(fā)明專利]聚苯砜樹脂的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610052088.0
• 申請日: 2016-01-26
• 公開（公告）號: CN105601926B
• 公開（公告）日: 2018-10-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鐘家春;曲忠先
• 申請（專利權(quán)）人: 四川理工學(xué)院
• 主分類號: C08G75/20
• 分類號: C08G75/20
• 代理公司: 成都希盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51226
• 代理人: 柯海軍;武森濤

1.聚苯砜樹脂的制備方法，其特征在于，包括聚合反應(yīng)和反應(yīng)產(chǎn)物的沉析及純化處理，其中：聚苯砜聚合反應(yīng)的原料及其摩爾比為：4,4'-二氯二苯砜︰聯(lián)苯二酚︰催化劑︰環(huán)丁砜︰脫水劑＝1︰1︰1.09～1.2︰5.7～6.2︰1.1～1.2；

反應(yīng)產(chǎn)物的沉析處理為：聚合反應(yīng)結(jié)束后先將反應(yīng)溫度降至100～120℃，同時向反應(yīng)器內(nèi)補(bǔ)加環(huán)丁砜稀釋原料，環(huán)丁砜的補(bǔ)加量和聚合反應(yīng)時加入的環(huán)丁砜質(zhì)量之和是4,4'-二氯二苯砜和聯(lián)苯二酚質(zhì)量之和的4～5倍；然后向反應(yīng)器內(nèi)滴加沉析液，沉析液的添加量占已添加環(huán)丁砜總質(zhì)量的8～12％，滴加時間為40～60分鐘，待沉析液加完后繼續(xù)攪拌30～60分鐘，即可獲得完全沉析的白色聚苯砜漿料，所述沉析液是由質(zhì)量比為1︰1的去離子水和環(huán)丁砜組成的混合物；

沉析后的純化處理：沉析處理后的聚苯砜漿料經(jīng)純化處理至產(chǎn)品灰分低于0.1‰即得聚苯砜樹脂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚苯砜樹脂的制備方法，其特征在于，所述聚合反應(yīng)為：在帶有分水器、攪拌器和加熱裝置的反應(yīng)器中加入環(huán)丁砜、聯(lián)苯二酚、4,4'-二氯二苯砜、脫水劑，通入惰性氣體，開啟攪拌，反應(yīng)溫度先升至100～140℃，待原料全部溶解后加入催化劑，再升溫至180～220℃進(jìn)行2～3小時回流反應(yīng)后從分水器中放出脫水劑和水，最后反應(yīng)溫度升至220～240℃聚合反應(yīng)3～4小時聚合反應(yīng)完成。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚苯砜樹脂的制備方法，其特征在于，所述聚合反應(yīng)中，反應(yīng)溫度先升至120℃，待原料全部溶解后加入催化劑，再升溫至200℃進(jìn)行回流反應(yīng)，最后反應(yīng)溫度升至230℃聚合反應(yīng)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的聚苯砜樹脂的制備方法，其特征在于，所述脫水劑為三甲苯或二甲苯中的至少一種；所述催化劑為碳酸鉀。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚苯砜樹脂的制備方法，其特征在于，所述脫水劑為三甲苯。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～3、5任一項(xiàng)所述的聚苯砜樹脂的制備方法，其特征在于，反應(yīng)產(chǎn)物的沉析處理中，向反應(yīng)器內(nèi)滴加沉析液時緩慢勻速滴加，且滴加沉析液過程中逐漸加快攪拌速度。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚苯砜樹脂的制備方法，其特征在于，反應(yīng)產(chǎn)物的沉析處理中，向反應(yīng)器內(nèi)滴加沉析液時緩慢勻速滴加，且滴加沉析液過程中逐漸加快攪拌速度。

8.根據(jù)權(quán)利要求1～3、5、7任一項(xiàng)所述的聚苯砜樹脂的制備方法，其特征在于，反應(yīng)產(chǎn)物的沉析處理中，反應(yīng)器攪拌形式為框式加漿式的雙向攪拌。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚苯砜樹脂的制備方法，其特征在于，反應(yīng)產(chǎn)物的沉析處理中，反應(yīng)器攪拌形式為框式加漿式的雙向攪拌。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的聚苯砜樹脂的制備方法，其特征在于，反應(yīng)產(chǎn)物的沉析處理中，反應(yīng)器攪拌形式為框式加漿式的雙向攪拌。

11.根據(jù)權(quán)利要求1～3、5、7、9、10任一項(xiàng)所述的聚苯砜樹脂的制備方法，其特征在于，所述純化處理的方式為：沉析處理后的聚苯砜漿料利用去離子水進(jìn)行至少5次的萃取以回收聚苯砜漿料中的溶劑并洗滌除去副產(chǎn)物鹽，每次萃取時去離子水的加入量為聚苯砜質(zhì)量的8～12倍，萃取溫度為90～100℃，每次萃取時間1～2小時。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的聚苯砜樹脂的制備方法，其特征在于，每次萃取時去離子水的加入量為聚苯砜質(zhì)量的10倍，萃取溫度為100℃，每次萃取時間1.5小時。

13.根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚苯砜樹脂的制備方法，其特征在于，所述純化處理的方式為：沉析處理后的聚苯砜漿料利用去離子水進(jìn)行至少5次的萃取以回收聚苯砜漿料中的溶劑并洗滌除去副產(chǎn)物鹽，每次萃取時去離子水的加入量為聚苯砜質(zhì)量的8～12倍，萃取溫度為90～100℃，每次萃取時間1～2小時。