[發明專利]一種碳包覆多孔一氧化錳復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201610051974.1
• 申請日: 2016-01-26
• 公開（公告）號: CN105633373B
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 隋剛;湯雪梅;張灑灑;方群;楊小平
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/50;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 北京元本知識產權代理事務所 11308
• 代理人: 吳悠

1.一種碳包覆一氧化錳多孔核殼結構復合材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

(1)將苯乙烯溶解于乙醇中，苯乙烯與乙醇的體積比為1:10～1:40，在惰性氣體的保護下反應30min以上，并在70±2℃的條件下穩定1～2h，并加入過硫酸鉀溶液，在惰性氣體氣氛70℃下反應12～24h，冷卻至室溫后清洗，并收集固體反應產物，得到產物Ⅰ；

(2)將產物Ⅰ超聲分散于濃硫酸中，產物Ⅰ的添加量為0.03～0.05g/mL并在40℃的條件下反應2～4h，反應結束后，將其加入至水中，靜置分層后洗滌，收集固體產物，得到產物Ⅱ；

(3)將產物Ⅱ分散于水中，超聲分散后緩慢加入乙醇，完全分散后，同時加入0.03～0.06M的MnSO₄溶液和0.3～0.6M的NH₄CO₃溶液，保持20～30℃反應8～24h，反應完后洗滌，并收集產物，得到產物Ⅲ；

(4)將產物Ⅲ分散于乙醇中，在40℃條件下攪拌加入殼層材料，反應2h后升溫至60～80℃反應3～5h，反應結束后分離出反應產物，加入到沸點大于150℃的有機溶劑中，并于130～150℃條件下反應3h，冷卻至室溫后洗滌，并收集產物，得到產物Ⅳ；

(5)將產物Ⅳ在惰性氣體的氣氛中于600～900℃下碳化2～3h，得到所述碳包覆一氧化錳多孔核殼結構復合材料，所述碳包覆一氧化錳多孔核殼結構復合材料是由一氧化錳晶粒和具有大孔的碳層構建的表面凸凹不平的球型顆粒物，其中，所述碳層中還有介孔和微孔。

2.根據權利要求1所述的碳包覆一氧化錳多孔核殼結構復合材料的制備方法，其特征在于，所述過硫酸鉀的添加量為苯乙烯質量的3％。

3.根據權利要求1所述的碳包覆一氧化錳多孔核殼結構復合材料的制備方法，其特征在于，所述殼層材料為酚醛或多巴胺。

4.根據權利要求1所述的碳包覆一氧化錳多孔核殼結構復合材料的制備方法，其特征在于，所述沸點大于150℃的有機溶劑為乙二醇、二甲基甲酰胺或液體石蠟。

5.根據權利要求1所述的碳包覆一氧化錳多孔核殼結構復合材料的制備方法，所述球型顆粒物的粒徑為0.5～5μm，所述大孔孔徑為50～300nm，所述碳層厚度為0.5～13nm，所述一氧化錳晶粒的粒徑在1～20nm。

6.根據權利要求1所述的碳包覆一氧化錳多孔核殼結構復合材料的制備方法，所述碳層分表面包覆碳層和晶粒間碳層，其中，表面包覆碳層厚度為2～13nm，晶粒間碳層厚度為0.5～2nm。