[發明專利]鋯英粉的預處理方法以及釩鋯藍色料的制備方法

有效

• 申請號: 201610051838.2
• 申請日: 2016-01-26
• 公開（公告）號: CN105733310B
• 公開（公告）日: 2018-04-17
• 發明（設計）人: 程詩忠;葉旦旺;李小毅;包曉剛;范志強
• 申請（專利權）人: 三祥新材股份有限公司
• 主分類號: C09C1/28
• 分類號: C09C1/28;C09C3/04;C09C3/06;C01G25/00
• 代理公司: 福州市博深專利事務所(普通合伙)35214
• 代理人: 林志崢

技術領域

本發明涉及色料生產技術，特別涉及一種鋯英粉的預處理方法以及釩鋯藍色料的制備方法。

背景技術

目前陶瓷色料行業很少采用鋯英粉作為原料來生產釩鋯藍色料，主要是鋯英粉結構穩定，鍵與鍵之間結合牢固的原因。但是其在成份和活性方面達不到電熔鋯的要求，同時其氧化鋁和氧化鈦等雜質的含量偏高。需對鋯英粉進行預處理，使之符合釩鋯藍色料的反應要求。

專利號為03131530.5的發明專利公開了一種釩鋯藍顏料制造方法，以鋯英砂、純堿、釩化合物和鹵化物為原料，經球磨、培燒、球磨、水洗、烘干制得，原料中添加有磷酸鹽，焙燒時通入氟化氫和三氧化硫氣體。該方法使制造釩鋯藍顏料的原料達到更加均勻和理想的混合狀態，制造的釩鋯藍顏料的著色強度和顏色鮮艷度更好。但是，其預處理后的鋯英粉仍存在反應活性低、雜質含量較高，進而成本高的不足；采用上述方法制備出的釩鋯藍顏料在成份純度和活性方面亦存在不足。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種可有效提高純度和活性的鋯英粉的預處理方法，并在此基礎上提供一種釩鋯藍色料的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：

一種鋯英粉的預處理方法，將鋯英粉進行加熱和加壓處理，所述加熱處理的溫度為350-400℃，所述加壓處理的壓力為0.4-0.6MPa，然后將加熱和加壓處理后的鋯英粉進行酸洗至中性，將酸洗后的鋯英粉先進行烘干再進行研磨，獲得預處理后的鋯英粉。

本發明還提供一種釩鋯藍色料的制備方法，將上述的鋯英粉的預處理方法預處理后的鋯英粉、五氧化二釩和氯化鈉混合，獲得混合物，然后將所述混合物勻速加熱至溫度為800‐900℃，所述加熱的時間為8‐11h，維持混合物溫度為800‐900℃并持續1‐1.5h，然后進行冷卻，獲得釩鋯藍色料。

本發明的有益效果在于：

(1)本發明的鋯英粉的預處理方法，上述加熱和加壓處理可以有效地將鋯英粉中氧化鋯和二氧化硅結合鍵打開，實現充分脫鍵，脫鍵率可達98％以上；酸洗具有除雜作用，烘干可以進一步固化除雜，可以顯著減少反應雜質；研磨可以對鋯英粉的粒度進行控制，即通過脫鍵、固化除雜質和粒度控制的工藝設計，對鋯英粉進行預處理，在基本消除雜質影響的情況下，可以顯著提高鋯英粉的反應活性；

(2)本發明的釩鋯藍色料的制備方法，將預處理后的鋯英粉與五氧化二釩、氯化鈉等其他釩鋯藍制備原料進行混合加熱，上述加熱方式可以提高鋯英粉的轉化率，具有充分利用原料、提高產率和方法簡單易控制的優點；

(3)可以替代電熔氧化鋯生產釩鋯藍色料，減少了釩鋯藍色料的生產成本。

具體實施方式

為詳細說明本發明的技術內容、所實現目的及效果，以下結合實施方式予以說明。

本發明最關鍵的構思在于：通過脫鍵、固化除雜質和粒度控制的工藝設計，對鋯英粉進行預處理，從而顯著提高反應活性。

本發明提供一種鋯英粉的預處理方法，將鋯英粉進行加熱和加壓處理，所述加熱處理的溫度為350-400℃，所述加壓處理的壓力為0.4-0.6MPa，然后將加熱和加壓處理后的鋯英粉進行酸洗至中性，將酸洗后的鋯英粉先進行烘干再進行研磨，獲得預處理后的鋯英粉。

本發明還提供一種釩鋯藍色料的制備方法，將上述的鋯英粉的預處理方法預處理后的鋯英粉、五氧化二釩和氯化鈉混合，獲得混合物，然后將所述混合物勻速加熱至溫度為800‐900℃，所述加熱的時間為8‐11h，維持混合物溫度為800‐900℃并持續1‐1.5h，然后進行冷卻，獲得釩鋯藍色料。

從上述描述可知，本發明的有益效果在于：

(1)本發明的鋯英粉的預處理方法，上述加熱和加壓處理可以有效地將鋯英粉中氧化鋯和二氧化硅結合鍵打開，實現充分脫鍵，脫鍵率可達98％以上；酸洗具有除雜作用，烘干可以進一步固化除雜，可以顯著減少反應雜質；研磨可以對鋯英粉的粒度進行控制，即通過脫鍵、固化除雜質和粒度控制的工藝設計，對鋯英粉進行預處理，在基本消除雜質影響的情況下，可以顯著提高鋯英粉的反應活性；

(2)本發明的釩鋯藍色料的制備方法，將預處理后的鋯英粉與五氧化二釩、氯化鈉等其他釩鋯藍制備原料進行混合加熱，上述加熱方式可以提高鋯英粉的轉化率，具有充分利用原料、提高產率和方法簡單易控制的優點；

(3)可以替代電熔氧化鋯生產釩鋯藍色料，減少了釩鋯藍色料的生產成本。

本發明的鋯英粉的預處理方法中：