[發(fā)明專利]一種從披堿草中提取得到的化合物及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610051377.9
• 申請日: 2016-01-26
• 公開（公告）號: CN105601582B
• 公開（公告）日: 2017-11-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宋秋艷;高坤;南志標
• 申請（專利權(quán)）人: 蘭州大學
• 主分類號: C07D273/02
• 分類號: C07D273/02;A01N43/72;A01P7/04;G01N33/00
• 代理公司: 北京中恒高博知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11249
• 代理人: 呂玉博

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從披堿草中提取得到的化合物及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

我國草地業(yè)發(fā)展緩慢，最直接的影響就是造成畜牧業(yè)發(fā)展也減速，因而致使每年我國從國外進口牧草以及購買嬰兒奶制品的數(shù)量逐年上升。究其原因主要是因為我國缺少具有抗性的優(yōu)異牧草品種，如有殺蟲活性的牧草。每年我國牧草由于各種昆蟲的危害，造成大面積減產(chǎn)和生長緩慢，并且還影響奶制品的安全。雖然現(xiàn)階段化學合成的殺蟲藥物在植物病害防治中起著不可代替的作用，但是大家對農(nóng)藥毒性和農(nóng)藥對環(huán)境的污染問題越來越重視，從微生物中尋找新的無毒、無污染、可持續(xù)利用的生物源殺蟲劑已成為現(xiàn)代農(nóng)藥研究開發(fā)的一個熱點。

植物源殺蟲劑是指利用植物及其代謝產(chǎn)物來防治害蟲。由于這類植物微源殺蟲劑不會對生態(tài)環(huán)境產(chǎn)生污染，還具有可持續(xù)性，所以，將是殺蟲藥物研制與生產(chǎn)單位重要的工作方向。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種從披堿草中提取得到的化合物，是一種新穎骨架的環(huán)肽化合物，具有良好的殺蟲活性；并且提供其制備方法和應(yīng)用。

禾草的很多草已成為具有殺蟲活性的優(yōu)異牧草，如醉馬草，中華羊茅等，根據(jù)本申請人分析，其抗性特點來源于自身的內(nèi)生真菌為其宿主提供的此利益。如果能從帶內(nèi)生真菌的禾草中找到具有殺蟲活性的代謝物，那么可以從這些具有殺蟲活性的牧草中篩選出具有抗蟲性的優(yōu)良牧草，這將解決我國缺乏具有殺蟲抗性的優(yōu)良牧草問題；同時，得到一種對生態(tài)環(huán)境無污染的植物源生物農(nóng)藥。

本發(fā)明的第一個目的是提供一種從披堿草中提取分離得到的化合物，其結(jié)構(gòu)式如式(Ⅰ)所示：

本發(fā)明還提供上述化合物的制備方法，所述化合物是從帶內(nèi)生真菌bromicola的披堿草中提取分離得到的。

作為優(yōu)選，將帶內(nèi)生真菌bromicola的披堿草干燥粉碎后，先用甲醇提取，再用乙酸乙酯萃取，然后用大孔樹脂柱和反相色譜柱分離，重結(jié)晶得到的。

作為優(yōu)選，步驟如下：

(1)收集帶內(nèi)生真菌bromicola的披堿草并晾干粉碎，得到干草；

(2)用工業(yè)甲醇在室溫下浸泡3-7天，浸泡3-4次；作為優(yōu)選，所述干草(kg)與工業(yè)甲醇(L)的用量比為1:2-1:6；

(3)去除溶劑，得到粗浸膏；

(4)將粗浸膏溶解后，用乙酸乙酯萃取，合并萃取液，去除溶劑，得到浸膏；

作為優(yōu)選，所述粗浸膏(g)和乙酸乙酯(mL)的用量比為1:5-1:10；

作為優(yōu)選，萃取的次數(shù)為3-5次；

(5)將浸膏以水-甲醇作溶劑過大孔樹脂柱，再以反相色譜柱和重結(jié)晶分離，得到化合物。

作為優(yōu)選，所述大孔樹脂柱的規(guī)格為：外徑10.0cm，長60.0cm；

作為優(yōu)選，過大孔樹脂柱時水和甲醇的體積比為1:1-3:1。

作為優(yōu)選，所述反相色譜柱的規(guī)格為：外徑2.0cm，長30.0cm；

作為優(yōu)選，過反相色譜柱時水和甲醇的體積比為3:2-5:2。

本發(fā)明的第三個目的是提供上述化合物在制備殺蟲劑中的應(yīng)用。

作為優(yōu)選，所述蟲為甘藍蚜。

本發(fā)明的第四個目的是提供一種植物源殺蟲劑，所述殺蟲劑的有效成分為權(quán)利要求1所述的化合物。

本發(fā)明的第五個目的是提供上述化合物在檢測披堿草抗蟲性和篩選具有殺蟲活性的披堿草中的應(yīng)用。

本申請人首次從帶內(nèi)生真菌bromicola的披堿草中提取分離得到本發(fā)明的化合物，并通過一系列的譜圖(高分辨質(zhì)譜、氫譜、碳譜、二維核磁)以及X射線單晶衍射分析，最終確定了它的結(jié)構(gòu)，是一種首次分離得到的新穎骨架的大環(huán)肽化合物。通過對其進行實驗，發(fā)現(xiàn)其有很好的殺蟲效果，尤其對于甘藍蚜有良好的殺蟲效果，因此，該化合物是一種極有前景的可持續(xù)利用的植物源農(nóng)藥。并且，以帶有內(nèi)生真菌bromicola的披堿草為種子，可以培育出具有殺蟲活性的優(yōu)勢草，為草地業(yè)的發(fā)展做出貢獻。

附圖說明

附圖用來提供對本發(fā)明的進一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，與本發(fā)明的實施例一起用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。在附圖中：

圖1為本發(fā)明化合物的氫譜圖；

圖2為本發(fā)明化合物的碳譜圖；

圖3為本發(fā)明化合物的DEPT譜圖；

圖4為本發(fā)明化合物的¹H-¹H COSY譜圖；

圖5為本發(fā)明化合物的HSQC譜圖；

圖6為本發(fā)明化合物的HMBC譜圖；