[發明專利]一種生物質碳酸鈣制備羥基磷灰石的方法有效

申請號：	201610050361.6	申請日：	2016-01-26
公開（公告）號：	CN105502324B	公開（公告）日：	2018-06-05
發明（設計）人：	趙斌元;趙宏;楊威;劉茫茫;李樹安;陳麗	申請（專利權）人：	浙江海富海洋生物科技有限公司
主分類號：	C01B25/32	分類號：	C01B25/32
代理公司：	南京縱橫知識產權代理有限公司 32224	代理人：	曹征貴
地址：	316000 浙江省***	國省代碼：	浙江;33
權利要求書：	查看更多	說明書：	查看更多
摘要：
搜索關鍵詞：	制備羥基磷灰石碳酸鈣生物質蛋殼壓強真空反應系統規模化生產控制真空度反應溶劑反應條件環境效益磷酸銨鹽能源消耗真空反應制備產物自然動物質量控制貝殼骨骼鳥類應用
鉆瓜網技術展會專利詞庫專利權人專利榜在售專利公布日期熱門專利

【說明書】：

本發明公開了一種生物質碳酸鈣制備羥基磷灰石的方法，原料鈣來源于自然動物的骨骼如貝殼、棘、鳥類蛋殼等，磷來自磷酸銨鹽，以水為反應溶劑，采用真空反應體系，通過控制真空度來進一步控制反應溫度制備產物；真空反應系統的應用，在溫度、壓強、反應時間方面有很大的提升，使得反應條件溫和，大大縮短反應時間，反應步驟少，不僅降低生產成本、減少能源消耗，而且操作性強，易于實現質量控制、規模化生產，具有良好的經濟效益和環境效益。

技術領域

本發明屬于無機合成領域，公開了一種生物質碳酸鈣制備羥基磷灰石的方法。

背景技術

羥基磷灰石是由鈣和磷酸鹽以化學方法結合形成，結晶材料廣泛應用于分析、分子生物研究和生物活性物質的工業生產。制備羥基磷灰石的方法很多，目前羥基磷灰石粉體的合成方法有固相反應法、化學沉淀法、水解法、水熱反應法、酸堿反應法和氣溶膠法，其他方法還有溶膠-凝膠法、電化學沉積法、激光熔覆法、超聲波合成法和微波合成法等。目前羥基磷灰石的合成脫離不了原料要求嚴苛，合成壓力、溫度較高，對設備的要求高，工藝復雜，合成時間長等問題。因此如何尋找一種簡單高效的羥基磷灰石合成方法亟需解決。

本發明提出一種生物質磷酸鈣制備羥基磷灰石的方法，采用真空反應體系，真空度與水的沸點成正比，通過調節真空度來控制反應溫度，可以有效的降低反應溫度，同時減少合成的時間，反應步驟少，操作性強，可以實現規模化生產運作。

發明內容

針對現在制備羥基磷灰石存在的反應條件嚴苛、工藝復雜等缺點，本發明提出一種生物質碳酸鈣制備羥基磷灰石的制備方法，技術方案如下：

一種生物質碳酸鈣制備羥基磷灰石的方法，采用貝殼、棘、蛋殼、烏賊骨等生物質碳酸鈣為鈣源，磷酸銨鹽為磷源，水為反應溶劑，采用真空反應體系，具體操作步驟如下：

（1）按鈣磷原子比1.67稱取生物質碳酸鈣、磷酸銨鹽，將生物質碳酸鈣按固液比例1:4-1:20與去離子水混合，導入反應器中攪拌均勻，將磷酸銨鹽加水配制成飽和溶液；

（2）反應器連接好冷凝器和真空泵，通過滴加系統將磷酸銨鹽溶液加入反應器內，滴加完成后繼續加熱至反應體系溫度并保持；

（3）反應結束將產物用水洗滌，通過恒溫干燥箱在105℃下干燥制得羥基磷灰石粉體。

進一步的，真空反應體系的真空度為50kPa-95kPa,反應時間為1-2h。

進一步的，反應器的溫度升高至80℃時開始滴加磷酸銨鹽溶液，滴加時間為10min-60min，反應溫度控制在80℃-100℃。

進一步的，生物質的粒徑在200目以上，磷酸銨鹽為磷酸氫二銨或磷酸二氫銨。

本發明的有益效果如下：

原料鈣來源于生物質碳酸鈣，具有來源廣、成本低節能環保的特點；反應過程中采用真空反應體系，降低了反應所需的溫度，使得反應條件更加溫和，大大縮短了合成時間。本發明工藝路線簡單，反應步驟少，操作性強，易于質量控制，不僅降低生產成本、節約能源消耗，具有良好的經濟效益和環境效益，而且可以實現規模化生產運作。