[發明專利]一種拋光液添加劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201610049473.X
• 申請日: 2016-01-25
• 公開（公告）號: CN105524558A
• 公開（公告）日: 2016-04-27
• 發明（設計）人: 王森;付存;高禮明;汪靜
• 申請（專利權）人: 河南省聯合磨料磨具有限公司
• 主分類號: C09G1/02
• 分類號: C09G1/02
• 代理公司: 鄭州大通專利商標代理有限公司 41111
• 代理人: 陳大通

技術領域

本發明屬于拋光劑技術領域，涉及一種硅溶膠拋光液添加劑及其制備方法。

技術背景

化學機械拋光技術(ChemicalMechanicalPolishing，CMP)是化學作用和機械作 用相結合的技術，它借助CMP拋光液中研磨粒子的機械研磨作用以及添加劑的化學腐蝕作 用，能夠在半導體晶片上形成高度平整的表面。單純的化學拋光，表面光潔度高、硬損傷低， 但拋光后的表面平整度差；單純的機械拋光表面平整度高，但表面光潔度差、硬損傷深。應 用CMP技術可以綜合兩者的優點，獲得平整度高、表面光潔度高、損傷低的表面。

藍寶石晶體具有很好的透光性、熱傳導性、電氣絕緣性和耐磨性，在藍白光LED、手 機通訊、國防領域具有廣泛的應用，以碳化硅(SiC)、氮化鎵(GaN)為代表的寬禁帶半導體材 料，是繼硅(Si)、砷化鎵(GaAs)之后的第三代半導體。以上兩種材料在各自的應用領域均要 求有很好的表面加工精度和完整性，但兩種材料的硬度僅次于金剛石，加工難度大，傳統的 僅以硅溶膠作為拋光液研磨粒子的CMP拋光液去除率偏低、加工時間長、不適合工業化生 產，無法滿足要求。

金剛石莫氏硬度為10，硬度最高，納米金剛石依然保持了金剛石的特性，加入到拋 光劑中，可以提高加工效率，得到完美的表面。但純粹的納米金剛石拋光液，在低濃度下拋 光硬度較低的材料(如玻璃、金屬等)，具有較高的去除率，但對于硬度高的藍寶石和碳化硅 晶體來說，去除率會降低，為達到所需要求，在拋光液中要較大的提高納米金剛石的濃度， 大大增加了生產成本，不適合工業化生產及使用。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種拋光液添加劑及其制備方法，將制備的納 米金剛石添加劑加入到硅溶膠、鋁溶膠等拋光液中，通過納米金剛石與硅溶膠、鋁溶膠等拋 光液的共同作用，在納米金剛石濃度相對較低時即可達到較好的拋光效果，大大降低了生 產成本也達到了所需的拋光效果。既解決了現有硅溶膠、鋁溶膠等拋光液在拋光高硬度材 料時去除率偏低、加工時間長等問題，也避免了高濃度納米金剛石拋光液的使用，在大幅度 提高去除率、擴大應用范圍的同時降低了生產成本。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種拋光液添加劑，以重量百分比計，由以下原料制備而成：

所述的拋光液添加劑，其中納米金剛石由等靜壓法和爆轟法合成，其純度≥ 99.95％，平均粒徑為10～100nm。

所述的拋光液添加劑，其中的表面活性劑為六偏磷酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二 烷基硫酸鈉、聚丙烯酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚中的任一種或任幾種。

所述的拋光液添加劑，其中的pH調節劑為三乙醇胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀或草酸， 調節拋光液添加劑的pH值范圍為3～10。

上述拋光液添加劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)使用等靜壓法和爆轟法制備納米金剛石；

(2)按照權利要求1所述的重量百分比準備原料；

(3)按照上述原料重量百分比將pH調節劑與表面活性劑加入去離子水中，用高剪 切乳化機，在5000～10000rpm的轉速下將混合液乳化分散10～20min，備用；

(4)將步驟(3)所述高速剪切乳化分散10～20min之后的混合溶液，在保持高速乳 化的同時打開細胞粉碎機，然后緩慢加入納米金剛石粉體，防止納米金剛石粉體沉淀在容 器底部，納米金剛石粉體完全加入后繼續乳化分散10～20min，制成混合液；

(5)將步驟(4)制成的混合液用0.1～0.2μm的濾芯過濾雜質，即得到拋光液添加 劑。

與現有技術相比，本發明具有以下積極有益效果

(1)本發明制備的含有10～20％的納米金剛石添加劑，在對低硬度材料進行拋光 時加入較少量的添加劑，對于較高硬度材料進行拋光時加入較多量的添加劑，即使用方便 節約產品，降低了產品成本；

(2)本發明制備的納米金剛石添加劑加入硅溶膠拋光液中，兩者結合使用，大大增 加了拋光效果，明顯提高了去除率，現有的納米金剛石拋光液對于高硬度材料的拋光要達 到比較好的拋光效果需要濃度較高，不適合工業化生產；本申請使用納米金剛石添加劑與 硅溶膠結合使用即能夠達到較好的效果也大大降低了生產成本，擴大了應用范圍，適用于 工業化生產；