[發明專利]一種基于石墨烯的三維相變材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201610049411.9
• 申請日: 2016-01-25
• 公開（公告）號: CN105505330B
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 高超;王冉;彭蠡;孫海燕;楊清
• 申請（專利權）人: 浙江碳谷上希材料科技有限公司
• 主分類號: C09K5/06
• 分類號: C09K5/06
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 邱啟旺

本發明涉及一種基于石墨烯的三維相變材料及其制備方法。將一定濃度的氧化石墨烯水溶液放入液氮中快速冷凍，然后通過冷凍干燥獲得氧化石墨烯氣凝膠，送入高溫爐中在惰性氣氛下進行高溫500℃‐3000℃熱處理，然后浸泡在不同濃度的石蠟的二氯甲烷溶液中，充分吸收后，再放于30℃真空烘箱中干燥，得到基于石墨烯的三維相變材料。該石墨烯的三維相變材料對石蠟封裝效果優異，石蠟填充量為0.1‐99.9％，膜‐石蠟復合均勻，多次加熱冷卻循環后，材料的熔融相變焓和凝固相變焓基本保持不變，從而實現高效熱能儲存。

技術領域

本發明涉及碳復合相變材料領域，尤其涉及一種基于石墨烯的三維相變材料及其制備方法。

背景技術

相變材料是通過溫度變化而發生的物理變化來進行吸收或者釋放熱能。常用的有機相變材料由于性能穩定，相變溫度寬，以及溫度可調節等優點得到廣泛的應用，然而有機相變材料同時存在導熱性能差，體積膨脹系數大，容易泄露等缺點。

石墨烯(Graphene)是一種單分子層二維晶體，具有已知材料最高的強度，超常的比表面積以及優異的導電性和導熱性，是目前最理想的二維納米材料。宏觀組裝的石墨烯膜充分發揮了石墨烯表面積大，強度高，導熱性優異的特性。如果將石墨烯膜與石蠟完美結合制備優良的復合相變材料成為一個挑戰。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種基于石墨烯的三維相變材料及其制備方法。本發明所獲得的石墨烯氣凝膠孔洞尺寸可以調節，從而有效調節基于石墨烯三維相變材料的結構。該法制備的基于石墨烯氣凝膠的復合相變材料儲熱性能優異、適合大規模生產應用。

本發明的目的上通過以下技術方案實現的：一種基于石墨烯的三維相變材料，由石墨烯氣凝膠和填充于石墨烯氣凝膠膜孔洞內的石蠟組成，所述石蠟的填充量為0.1‐99.9vol％。

一種基于石墨烯的三維相變材料的制備方法，其步驟如下：

(1)將濃度為1‐100mg/mL的氧化石墨烯水溶液從具有一字形模口的制備裝置中連續勻速擠出后進入凝固液，凝固成氧化石墨烯凝膠膜，將氧化石墨烯凝膠膜放入液氮中快速冷凍。

(2)將冷凍處理后的氧化石墨烯凝膠膜在惰性氣體氛圍下先以0.1‐1℃/min的速率升溫到500‐800℃，保溫0.5‐2h；

(3)在惰性氣體氛圍下以1‐3℃/min的速率升溫到1000‐1300℃，保溫0.5‐3h；

(4)在惰性氣體氛圍下以5‐8℃/min的速率升溫到2000‐3000℃，保溫0.5‐4h，得到石墨烯氣凝膠膜

(5)將步驟4獲得的石墨烯氣凝膠膜在濃度為0.1‐100g/ml的石蠟的二氯甲烷溶液中浸泡0.5‐10h，再放于30℃真空烘箱中干燥，得到基于石墨烯的復合相變膜。

進一步地，所述步驟1中的氧化石墨烯的平均尺寸大于50um，分布系數為0.2～0.5。

進一步地，所述的氧化石墨烯凝膠膜在液氮中快速冷凍的時間設定為5‐30min。

本發明的有益效果在于：

(1)通過三步獨立的升溫過程，使得石墨烯表面的官能團逐步脫離，并以氣體形式逐級釋放，同時，石墨化過程逐次展開，形成石墨烯微氣囊；而微氣囊的形成過程中，石墨烯表面最為穩定的官能團也隨之脫落，加上高溫下氣體膨脹，由此產生了氣凝膠結構，有利于石蠟的填充。

(2)通過本發明得到的基于石墨烯的復合相變膜的熔融相變焓為175.3J/g，凝固相變焓為186.2J/g.

具體實施方式

以下結合實例進一步說明本發明內容：

實施例1