[發(fā)明專利]一種防火性能優(yōu)異的保溫材料的制造方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610049224.0
• 申請日: 2016-01-25
• 公開（公告）號: CN105419141B
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭舒元;鄭力華
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳市摩天氟碳科技有限公司
• 主分類號: C08L25/06
• 分類號: C08L25/06;C08L61/06;C08K13/06;C08K9/04;C08K7/24;C08K3/04;C08K3/22;C09D1/00;C09D5/18;C09D7/12;B29C47/92
• 代理公司: 北京奧翔領(lǐng)智專利代理有限公司11518
• 代理人: 路遠(yuǎn)

1.一種保溫材料的制造方法，其特征在于，包括以下步驟：

制備石墨烯：

(11)制備膨脹石墨；其中，首先將氧化石墨置于坩堝中，然后將馬弗爐加熱至一定溫度，將坩堝放入馬弗爐后保溫一定時(shí)間后，將坩堝取出，制得膨脹石墨；

(12)將膨脹石墨分散于水中，加入聚苯乙烯小球水分散液后超聲，制得膨脹石墨-聚苯乙烯復(fù)合分散液；其中，膨脹石墨與水的質(zhì)量比為1∶1～1∶2，膨脹石墨與聚苯乙烯小球水分散液的質(zhì)量比為80∶1～60∶1；

(13)將膨脹石墨-聚苯乙烯復(fù)合分散液抽濾到泡沫鎳上，干燥后將負(fù)載有膨脹石墨-聚苯乙烯的泡沫鎳置于水合肼與氨水的混合溶液中，反應(yīng)后取石墨烯-聚苯乙烯基底材料；

(14)將石墨烯-聚苯乙烯基底材料在真空管式爐中升溫至600～650℃，保溫2～3h后取出，得到石墨烯；制備石墨烯-氧化鋯-氧化鋁復(fù)合材料；

(21)將步驟一中得到的石墨烯與鋁酸氨混合，球磨為石墨烯-鋁酸氨復(fù)合材料；其中，所述石墨烯與鋁酸氨的質(zhì)量比為1∶1-3∶1；

(22)將上述石墨烯-鋁酸氨復(fù)合材料加熱至800-950℃，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下保溫、降溫，得到石墨烯-氧化鋁復(fù)合物；其中，在管式爐中進(jìn)行加熱、保溫和降溫，加熱的升溫速率為5-10℃/min，保溫時(shí)間為2-4h，然后自然降溫；

(23)將石墨烯-氧化鋁復(fù)合物與納米氧化鋯混合，球磨得到石墨烯-氧化鋯-氧化鋁復(fù)合材料；其中，所述石墨烯-氧化鋁復(fù)合物與納米氧化鋯的質(zhì)量比為3∶1-4∶1；

制備阻燃保溫混合料；

(31)將石墨烯-氧化鋯-氧化鋁復(fù)合材料制成溶液后與聚苯乙烯混合；其中，在石墨烯-氧化鋯-氧化鋁水溶液中，石墨烯-氧化鋯-氧化鋁與水的質(zhì)量比為1∶20～1∶25；其中，所述石墨烯-氧化鋯-氧化鋁與聚苯乙烯的質(zhì)量比為1∶6～1∶8；

(32)在上述混合溶液中加入酚醛樹脂和固化劑，固化劑為水、硫酸和磷酸的混合物，得到阻燃保溫混合料；

制備阻燃保溫板；

(41)在第一雙螺桿擠出機(jī)中得到熔融混合料：將阻燃保溫混合料加入第一雙螺桿擠出機(jī)中，得到熔融的混合料；

(42)在第一螺桿擠出機(jī)的第七區(qū)段末端，在熔融的混合料中加入超臨界二氧化碳流體；超臨界二氧化碳流體與混合料的質(zhì)量比為80∶1～90∶1，加注壓力24MPa；

(43)將熔融的混合料在第二螺桿機(jī)的第八區(qū)段和第九區(qū)段進(jìn)行部分混煉；其中，進(jìn)入第八區(qū)段和第九區(qū)段的熔融混合料的質(zhì)量比為1∶1；

(44)通過第二螺桿機(jī)擠出機(jī)得到混合料顆粒；

(45)用混合物顆粒制成保溫材料。

2.如權(quán)利要求1所述的保溫材料的制造方法，其特征在于，在步驟(11)中，加熱馬弗爐的加熱速率為10～15℃/min，將馬弗爐加熱至1000～1100℃，坩堝在馬弗爐中的保溫時(shí)間為3～5min。

3.如權(quán)利要求1所述的保溫材料的制造方法，其特征在于，在步驟(13)中，抽濾的速率為3～4L/s，干燥溫度為50～60℃，干燥時(shí)間為10～13h，水合肼與氨水體積比為1∶5～1∶10，反應(yīng)溫度在80～85℃。

4.如權(quán)利要求1所述的保溫材料的制造方法，其特征在于，在步驟(32)中，混合溶液中混合料與酚醛樹脂的質(zhì)量比為25∶1～28∶1；酚醛樹脂與固化劑的質(zhì)量比為3∶1～4∶1。

5.如權(quán)利要求1所述的保溫材料的制造方法，其特征在于，在步驟(32)中，硫酸的質(zhì)量百分含量為97％，磷酸的質(zhì)量百分含量為38％；水與硫酸的質(zhì)量比為2∶1～3∶1；水與磷酸的質(zhì)量比為1.5∶1～2∶1。

6.如權(quán)利要求1所述的保溫材料的制造方法，其特征在于，在步驟(41)中，第一雙螺桿擠出機(jī)內(nèi)的工作區(qū)域分為七個(gè)區(qū)段：第一區(qū)段溫度120℃；第二區(qū)段150℃；第三區(qū)段170℃，壓力3MPa；第四區(qū)段溫度190℃，壓力8MPa；第五區(qū)段溫度210℃，壓力11MPa；第六區(qū)段溫度220℃，壓力18MPa、第七區(qū)段溫度200℃，壓力22MPa。

7.如權(quán)利要求1所述的保溫材料的制造方法，其特征在于，在步驟(44)中，第二螺桿擠出機(jī)分為五個(gè)區(qū)段，分別是第八區(qū)段至第十二區(qū)段，第八區(qū)段溫度150℃，壓力16MPa，第九區(qū)段溫度70℃，壓力20MPa，第十區(qū)段溫度50℃，壓力15MPa；第十一區(qū)段溫度40℃，壓力13MPa；第十二區(qū)段溫度80℃，壓力10MPa。