[發(fā)明專利]一種阻燃增稠劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610049034.9
• 申請日: 2016-01-25
• 公開（公告）號: CN105542084B
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發(fā)明（設計）人: 倪恨美;張麗娟;劉俊秀;周金慧;吳敏
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C08F251/00
• 分類號: C08F251/00;C08F212/14;C08F228/02;C08F220/58;C09D175/06;C09D7/12;C09D5/18
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙)32204
• 代理人: 張華蒙

技術領域

本發(fā)明屬于阻燃材料技術領域，具體涉及一種阻燃增稠劑的制備方法。

背景技術

高分子材料大多屬于易燃材料，聚氨酯屬于熱固性樹脂高分子材料之一。將易燃材料改性成為阻燃材料是人類發(fā)展的要求和進步的體現(xiàn)。熱固性樹脂應用時大多采用多組分共混的模式，因此，阻燃劑可以同時添加。但是對于添加型阻燃劑，由于單純通過物理方式與被阻燃基材結合，其在使用過程中，由于基材與阻燃劑間相互作用較弱，甚至發(fā)生相互排斥的現(xiàn)象，導致阻燃劑遷移析出的現(xiàn)象發(fā)生，進而降低阻燃效果。本文公開的新型阻燃劑分子量大，黏度大，遷移速率比較慢，緩解了遷移析出現(xiàn)象的發(fā)生；所制備的阻燃劑與水性聚氨酯的相容性好，解決了阻燃劑與阻燃基體材料相分離這一難題。

傳統(tǒng)的阻燃高分子材料的含鹵阻燃劑阻燃效率高、成本低，但是存在影響環(huán)境安全及在燃燒過程中會生成有毒性產(chǎn)物的問題，全球市場已經(jīng)開始逐漸減少了其使用量。而且鹵素阻燃劑中用量最大的為含溴有機阻燃劑，據(jù)研究發(fā)現(xiàn)表明，多種含溴化合物具有生物積累性，以及會對人的神經(jīng)系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)和生殖系統(tǒng)產(chǎn)生影響，同時在大氣、土壤、水體中的殘留也會對人體健康產(chǎn)生影響。美國環(huán)保署也將十溴二苯醚列為潛在致癌物質(zhì)。因此開發(fā)出一種使用安全、無鹵化和生態(tài)化將是阻燃劑行業(yè)發(fā)展的趨勢。本文公開的就是一種新型、高效、環(huán)保的阻燃劑，符合新世紀阻燃工業(yè)的發(fā)展。

對于水性涂料，當粘度過低，會使涂覆效果不好，所以要求增稠。本文公開的新型阻燃增稠劑既有阻燃的效果，而且還起到了填料增稠的作用，可以降低工業(yè)生產(chǎn)水性涂料的成本，因為所設計的阻燃增稠劑都采用大分子作為反應物，所以分子量的繼續(xù)增大，很容易達到所要求的粘度；同時大量的磺酸基，可以起到表面活性劑的作用，使水性涂料的穩(wěn)定性大大提高。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：本發(fā)明的目的在于提供一種阻燃增稠劑的制備方法，解決了水性涂料粘度低、阻燃劑易析出等問題，同時符合阻燃行業(yè)環(huán)保綠色阻燃劑的要求，符合人類可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略目標。

為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術方案：

一種阻燃增稠劑的制備方法，包括如下步驟：

1)將羧甲基殼聚糖溶解到水中，用磁力攪拌直到羧甲基殼聚糖完全溶解后，配制成羧甲基殼聚糖水溶液混合液；

2)將反應單體加入到上述羧甲基殼聚糖水溶液混合液中得到反應混合液，該反應單體選自對苯乙烯磺酸鈉、乙烯磺酸鈉和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸；

3)反應混合液在溫度50～100℃通氮脫氣0.5～1小時后，向其中滴加引發(fā)劑；然后升溫至80℃繼續(xù)攪拌10～20小時，停止反應，然后用乙醇洗滌三次后采用減壓過濾，得到阻燃增稠劑。

步驟1)中，所述的引發(fā)劑選自過硫酸鉀、過硫酸銨和過氧化氫。

步驟2)中，所述的反應單體占羧甲基殼聚糖水溶液混合液的質(zhì)量百分比為2～5％。

步驟3)中，所述的引發(fā)劑占反應單體質(zhì)量百分比為0.3％～2％。

有益效果：與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的一種阻燃增稠劑的制備方法，同時實現(xiàn)了阻燃和增稠效果，解決了傳統(tǒng)以金屬氧化物為阻燃劑在制備涂覆膜過程中加入大量增稠劑而造成工業(yè)經(jīng)濟成本負擔的問題；而且該阻燃增稠劑與鹵素阻燃劑相比，因在燃燒過程中產(chǎn)生大量焦炭減少了阻燃劑分解釋放的有害氣體，所以不僅高效而且環(huán)保；采用來源豐富的羧甲基殼聚糖為基體材料，利用大分子含磺酸基的單體合成的阻燃增稠劑，所制備的阻燃增稠劑不僅分子量大，克服了傳統(tǒng)添加型阻燃劑相分離的缺點，解決了阻燃劑析出遷移的難題，同時增稠效果明顯，加入3wt％本文公開的阻燃增稠劑，水性聚氨酯的旋轉黏度可達700mPa·s；總之，本文公開的新型阻燃增稠劑具有廣闊的應用前景，有望被工業(yè)化廣泛應用到水性涂料、水性油墨和水性粘合劑等諸多水性材料中。

附圖說明

圖1是CMC-g-PNass-PU粒徑圖和旋轉粘度曲線；

圖2為CMC5-PNass2-PU的TGA和DSC圖；

圖3為CMC5-g-PNass2-PU和PU限氧指數(shù)后殘?zhí)康腟EM圖。

具體實施方式

以下結合附圖和具體實施方式對本發(fā)明做進一步的說明。

一種阻燃增稠劑的制備方法，包括如下步驟：

1)將羧甲基殼聚糖(CMC)溶解到水中，用磁力攪拌直到羧甲基殼聚糖完全溶解后，配制成羧甲基殼聚糖水溶液混合液；