[發明專利]一種基于石墨烯的可折疊電熱膜器件

有效

• 申請號: 201610049028.3
• 申請日: 2016-01-25
• 公開（公告）號: CN105752963B
• 公開（公告）日: 2017-10-31
• 發明（設計）人: 高超;王冉;彭蠡;孫海燕;楊清
• 申請（專利權）人: 浙江碳谷上希材料科技有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;H05B3/36
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司33200
• 代理人: 邱啟旺

技術領域

本發明涉及新型導熱器件，尤其涉及一種基于石墨烯的可折疊電熱膜器件。

背景技術

2010年，英國曼徹斯特大學的兩位教授Andre GeiM和Konstantin Novoselov因為首次成功分離出穩定的石墨烯獲得諾貝爾物理學獎，掀起了全世界對石墨烯研究的熱潮。石墨烯有優異的電學性能(室溫下電子遷移率可達2×10⁵cM²/Vs)，突出的導熱性能(5000W/(MK)，超常的比表面積(2630M²/g)，其楊氏模量(1100GPa)和斷裂強度(125GPa)。石墨烯優異的導電導熱性能完全超過金屬，同時石墨烯具有耐高溫耐腐蝕的優點，而其良好的機械性能和較低的密度更讓其具備了在電熱材料領域取代金屬的潛力。

宏觀組裝氧化石墨烯或者石墨烯納米片的石墨烯膜是納米級石墨烯的主要應用形式，常用的制備方法是抽濾法、刮膜法、旋涂法、噴涂法和浸涂法等。通過進一步的高溫處理，能夠修補石墨烯的缺陷，能夠有效的提高石墨烯膜的導電性和熱導性，可以廣泛應用于智能手機、智能隨身硬件、平板電腦、筆記本電腦等高散熱需求隨身電子設備中去。

但是目前，所用氧化石墨烯本身尺寸不足，并且含有很多的碎片，使其在導熱方面沒有得到足夠的發展，導熱性能被限制在1400W/mK，不能滿足科技快速發展的需求。而且膜結構設計的不足使得其柔性尚不明確，限制了其在柔性器件方面的應用。為此，我們采用了超大片氧化石墨烯組裝石墨烯膜，極大地減少了邊緣聲子消散，并在高溫下修復其破損結構，為其高導熱提供了通路。另外，制孔劑在高溫下制孔，形成了很多微氣囊，得到多孔的石墨烯膜；在壓制后，氣孔消失，膜結構變得致密，同時其褶皺得到保留，使得其具有極好的柔性。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種基于石墨烯的可折疊電熱膜器件。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：一種基于石墨烯的可折疊電熱膜器件，包括發熱元件、保護膜和兩個截流體，所述保護膜位于發熱元件的上下兩側，兩個截流體分別與發熱元件的兩端相連；所述保護膜為PDMS膜，截流體為金屬電極；發熱元件為柔性石墨烯膜，通過以下方法制備得到：

(1)將平均尺寸大于100μm的氧化石墨烯配制成濃度為6～30mg/mL氧化石墨烯水溶液，在溶液中加入質量分數0.1-5％的助劑，所述助劑為無機鹽、有機小分子或高分子；超聲分散后，倒在模具板上烘干成氧化石墨烯膜，然后用還原劑進行還原；

(2)將還原后的石墨烯薄膜在惰性氣體氛圍下先以0.1-1℃/min的速率升溫到500-800℃，保溫0.5-2h；

(3)在惰性氣體氛圍下以1-3℃/min的速率升溫到1000-1300℃，保溫0.5-3h；

(4)在惰性氣體氛圍下以5-8℃/min的速率升溫到2500-3000℃，保溫0.5-4h，自然降溫后即可得到多孔石墨烯薄膜。

(5)將石墨烯薄膜在高壓下壓制即可得柔性石墨烯膜。

進一步地，所述的無機鹽選自碳酸氫銨、尿素、硫脲、偶氮二甲酰胺；有機小分子選自甘油、聚乙二醇200、聚乙二醇400；高分子選自纖維素、明膠、殼聚糖、水性聚氨酯、丙烯酸乳液等。

進一步地，所述的還原劑包含水合肼、胺類、抗壞血酸、碘化氫；由于水合肼在還原過程會使得膜材料膨脹，優先采用水合肼。

進一步地，所述的壓制過程壓力為50-200MP，時間為6-300h。

進一步地，所述步驟1中平均尺寸大于100um的氧化石墨烯通過以下方法得到：

(1)將Modified-Hummer法獲得的氧化石墨片的反應液稀釋后，于140目的網篩進行過濾，得到過濾產物；

(2)將步驟1獲得的過濾產物于冰水按照體積比1：10混合均勻后，靜置2h，逐滴加入雙氧水(H₂O₂的質量分數為30％)，直到混合液的顏色不再改變(即混合液中的高錳酸鉀已完全去除)；

(3)向步驟2處理后的混合液中逐滴加入濃鹽酸(濃度為12mol/L)，直到絮狀的氧化石墨消失，再用140目的網篩過濾出氧化石墨晶片；

(4)將步驟3獲得的氧化石墨晶片置于搖床中，20～80轉/min，震蕩洗滌，使得氧化石墨晶片剝離，得到無碎片超大片的氧化石墨烯，平均尺寸大于87um，分布系數在0.2-0.5之間。