[發(fā)明專利]一種新型聚合物-聚［2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯］的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610048767.0
• 申請日: 2016-01-25
• 公開（公告）號: CN105669884A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 余碧曦;萬里鷹;周野;王強(qiáng);韓榮梅;趙子南
• 申請（專利權(quán)）人: 南昌航空大學(xué)
• 主分類號: C08F112/32
• 分類號: C08F112/32;C08F2/06
• 代理公司: 南昌洪達(dá)專利事務(wù)所 36111
• 代理人: 劉凌峰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種新型聚合物合成方法，一種聚[2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯]的制備方法。

背景技術(shù)

聚[2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯]是熱致性液晶高分子，若采用原子轉(zhuǎn)移自由基聚合(ATRP)精細(xì)的小量合成，每次合成量不超過1克，而且該合成在嚴(yán)格的無氧無水環(huán)境下與雙排管連接小試管中聚合而成，對實(shí)驗(yàn)者的實(shí)驗(yàn)手段和技能要求很高，使該類型的液晶高分子應(yīng)用研究一直受到限制。

由于這種液晶高分子具有獨(dú)特分子結(jié)構(gòu)，具有重要的研究價值，研究熱點(diǎn)開始集中在其先進(jìn)功能材料的研究開發(fā)，但首先必須要能批量制備出該類液晶高分子。在已有的研究基礎(chǔ)上，本發(fā)明采用簡單的溶液聚合，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，通過自由基聚合簡易批量合成聚[2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯]，紅外IR、核磁NMR分析結(jié)果表明合成的聚合物的正確性，這為進(jìn)一步開展聚[2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯]的后續(xù)應(yīng)用開發(fā)研究打下基礎(chǔ)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種聚[2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯]的制備方法，它不僅具有實(shí)驗(yàn)操作簡易的優(yōu)點(diǎn)，而且能批量制備。

本發(fā)明是這樣來實(shí)現(xiàn)的，一種聚[2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯]的制備方法，其特征是：1)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，由單體2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯通過自由基溶液聚合，在90℃發(fā)生聚合反應(yīng)，批量合成聚[2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯]；2)自由基聚合的引發(fā)劑為過氧化二苯甲酰BPO，溶液聚合的溶劑為氯苯。

本發(fā)明的技術(shù)效果是：本發(fā)明制備聚[2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯]簡單實(shí)用，對實(shí)驗(yàn)操作者和實(shí)驗(yàn)設(shè)備的要求也不高，比采用原子轉(zhuǎn)移自由基聚合(ATRP)精細(xì)的合成的產(chǎn)物量也有很大增加。

附圖說明

圖1為單體聚合反應(yīng)生成聚合物的過程圖。

具體實(shí)施方式

為了便于理解，下面結(jié)合附圖和優(yōu)選實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步闡明。

實(shí)施例1

聚[2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯]的批量簡易制備。

向帶有機(jī)械動力攪動裝置的100ml三口燒瓶中加入13g單體2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯和50mgBPO及50g分析純?nèi)軇┞缺剑玫獨(dú)獬浞种脫Q三口燒瓶內(nèi)的空氣，然后將三口燒瓶放入90℃油浴中，單體2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯進(jìn)行溶液聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)時間為90min。終止聚合反應(yīng)后，聚合物用四氫呋喃THF稀釋，加入過量甲醇沉淀，過濾，真空烘箱干燥后，稱重得到10.6g產(chǎn)物聚[2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯]。經(jīng)GPC測定聚合物分子量Mn＝14.7×10⁴g/mol，DPI＝1.09。合成反應(yīng)過程如圖1所示。

實(shí)施例2

向帶有機(jī)械動力攪動裝置的500ml三口燒瓶中加入40g單體2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯和150mgBPO及250g分析純?nèi)軇┞缺剑玫獨(dú)獬浞种脫Q三口燒瓶內(nèi)的空氣，然后將三口燒瓶放入90℃油浴中，單體2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯進(jìn)行溶液聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)時間為90min。終止聚合反應(yīng)后，聚合物用四氫呋喃THF稀釋，加入過量甲醇沉淀，過濾，真空烘箱干燥后，稱重得到35.5g產(chǎn)物聚[2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯]。經(jīng)GPC測定聚合物分子量Mn＝9.7×10⁴g/mol，DPI＝1.54。

實(shí)施例3

向帶有機(jī)械動力攪動裝置的100ml三口燒瓶中加入27g單體2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯和100mgBPO及100g分析純?nèi)軇┞缺剑玫獨(dú)獬浞种脫Q三口燒瓶內(nèi)的空氣，然后將三口燒瓶放入90℃油浴中，單體2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯進(jìn)行溶液聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)時間為90min。終止聚合反應(yīng)后，聚合物用四氫呋喃THF稀釋，加入過量甲醇沉淀，過濾，真空烘箱干燥后，稱重得到21.6g產(chǎn)物聚[2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯]，經(jīng)GPC測定聚合物分子量Mn＝12.3×10⁴g/mol，DPI＝1.24。

對所制備的聚合物的進(jìn)行分析表征。

紅外IR分析解析結(jié)果如下：

(1)IR(KBr，cm^-1)：聚合物和單體共有的特征峰，1728(C＝O)，1595、1500(芳香環(huán)骨架)，1300-1150附近較強(qiáng)峰是C-O-C的不對稱伸縮振動，1140-1030附近較弱的峰是C-O-C對稱伸縮振動，3000-2800是C-H的伸縮振動。