[發(fā)明專利]一種單斜相硫磺晶體的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201610048685.6
• 申請日: 2016-01-22
• 公開（公告）號: CN105692564A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳杰;胡建敏
• 申請（專利權(quán)）人: 上海京海（安徽）化工有限公司
• 主分類號: C01B17/12
• 分類號: C01B17/12
• 代理公司: 合肥順超知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 34120
• 代理人: 周發(fā)軍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及硫磺晶體制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種單斜相硫磺晶 體的制備方法。

背景技術(shù)

硫磺作為一種建筑材料中常見的輔助材料，廣泛應(yīng)用于化工廠耐 腐蝕結(jié)構(gòu)、公路、橋梁、食品加工廠由抗菌功能的工程結(jié)構(gòu)、排水管 和窖井、鐵路軌枕機(jī)構(gòu)、路面快速修補(bǔ)等。單質(zhì)硫有多種同素異形體， 在室溫下硫的分子以環(huán)狀S8最為穩(wěn)定，晶型為斜方相，而當(dāng)溫度變化 時，這種環(huán)狀分子中每個硫原子會出現(xiàn)不等性雜化，與另外兩個硫原 子之間的鍵長和鍵角都會發(fā)生變化，導(dǎo)致硫單質(zhì)的晶格點(diǎn)陣發(fā)生變形。 硫磺在升溫至130-160℃時變?yōu)檎扯刃×鲃有院玫牧黧w，冷卻時復(fù)原變 為固體，而速冷時可生成無定形硫。由于單斜硫晶形和無定形硫不穩(wěn) 定，常溫時仍轉(zhuǎn)變?yōu)樾狈搅颉Ｈ绻诹蚧莾?nèi)加入少量改性劑與其共熔 混勻，冷卻時可有效地阻止單斜硫晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樾狈搅蚓w。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種單斜相不溶性硫磺晶體 的制備方法，為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

將硫磺原料粉碎后加熱到120-160℃變?yōu)槿廴隗w后與CS₂在萃取釜 內(nèi)充分混合，混合時間為0.5-10小時，混合后壓入過濾裝置中得到濾 液，壓強(qiáng)為0.1-0.2MPa，得到不溶性硫磺熔融體，在不溶性硫磺熔融 體中添加改性劑后進(jìn)行干燥處理，干燥溫度為50-70℃，干燥時間為 2-10小時，冷卻至室溫固化，所述過濾裝置中需充入保護(hù)氣體，所述 改性劑為苯乙烯和異戊二烯的混合物，所述改性劑占硫磺質(zhì)量的 0.1％-1％，所述苯乙烯和異戊二烯的質(zhì)量比為1:1-1:4。

優(yōu)選的，所述硫磺原料熔融體與CS₂在萃取釜內(nèi)混合時間為2小 時。

優(yōu)選的，所述硫磺原料熔融體與CS₂混料壓入過濾裝置的壓強(qiáng)為 0.15MPa。

優(yōu)選的，所述過濾裝置中充入的保護(hù)氣體為氮?dú)狻?

優(yōu)選的，所述改性劑占硫磺質(zhì)量的0.16％。

優(yōu)選的，所述改性劑中苯乙烯和異戊二烯的質(zhì)量比為1:1.5。

優(yōu)選的，所述不溶性硫磺熔融體進(jìn)行干燥處理時，干燥溫度為 55℃，干燥時間為3小時。

本發(fā)明提供了一種單斜相不溶性硫磺晶體的制備方法，其有益效 果是：

硫磺原料在160℃時的流動性較好，與加入的苯乙烯和異戊二烯混 合改性劑混合性較好。苯乙烯和異戊二烯的加入使得硫磺內(nèi)部微區(qū)與 微區(qū)間的聯(lián)接性更好，微區(qū)間緊密性的增強(qiáng)使得外界溫度的降低，即 對硫磺內(nèi)部化學(xué)結(jié)構(gòu)所提供能量的減少，對化學(xué)鍵的成鍵選擇、粒子 的位移產(chǎn)生的影響降低，有效的阻止了在溫度降低的情況下，硫磺的 在熔融狀態(tài)下的單斜相轉(zhuǎn)變?yōu)樾狈较蚓Ц顸c(diǎn)陣。另外，本發(fā)明所述方 法能夠簡便且較為容易得到單斜相不溶性硫磺晶體。

具體實施方式

為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié) 合本發(fā)明的實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地 描述。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造 性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實施例1：

將硫磺原料粉碎后加熱到150℃變?yōu)槿廴隗w后與CS₂在萃取釜內(nèi) 充分混合，混合時間為2小時，混合后壓入過濾裝置中得到濾液，壓 強(qiáng)為0.15MPa，得到不溶性硫磺熔融體，在不溶性硫磺熔融體中添加 改性劑后進(jìn)行干燥處理，干燥溫度為55℃，干燥時間為3小時，冷卻 至室溫固化，其中過濾裝置中需充入保護(hù)氣體，其中改性劑為苯乙烯 和異戊二烯的混合物，改性劑占硫磺質(zhì)量的0.16％，苯乙烯和異戊二烯 的質(zhì)量比為1:1.5。

實施例2：

將硫磺原料粉碎后加熱到120℃變?yōu)槿廴隗w后與CS₂在萃取釜內(nèi) 充分混合，混合時間為0.5小時，混合后壓入過濾裝置中得到濾液，壓 強(qiáng)為0.1MPa，得到不溶性硫磺熔融體，在不溶性硫磺熔融體中添加改 性劑后進(jìn)行干燥處理，干燥溫度為50℃，干燥時間為2小時，冷卻至 室溫固化，其中過濾裝置中需充入保護(hù)氣體，其中改性劑為苯乙烯和 異戊二烯的混合物，改性劑占硫磺質(zhì)量的0.1％，苯乙烯和異戊二烯的 質(zhì)量比為1:1。

實施例3：