[發明專利]一種LED用硅酸鹽熒光粉的制備方法

有效

• 申請號: 201610048624.X
• 申請日: 2016-01-25
• 公開（公告）號: CN105713604B
• 公開（公告）日: 2018-04-17
• 發明（設計）人: 高丹鵬;邢其彬
• 申請（專利權）人: 深圳市聚飛光電股份有限公司
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64
• 代理公司: 深圳市精英專利事務所44242
• 代理人: 任哲夫

1.一種LED用硅酸鹽熒光粉的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

1)稱取Al(NO₃)₃·9H₂O，加入無水乙醇和蒸餾水，待Al(NO₃)₃·9H₂O溶解形成Al(NO₃)₃溶液；

2)稱取M₂O、MOH或MNO₃中的一種，SiO₂和Si(OC₂H₅)₄中的一種；以及RE元素的稀土化合物，M元素為Li、Na、K、Ag中的至少一種，RE元素為Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb中的至少一種；然后將三者混合，得到混合物；

3)將步驟1)和2)的所得的混合物進行攪拌，使各反應物充分混合；

4)將步驟3)中攪拌后的物質進行溶劑熱反應得到溶劑熱產物；

5)將步驟4)所得的所述溶劑熱產物進行干燥處理，得到溶劑熱前驅體；

6)將步驟5)所得溶劑熱前驅體進行梯度升溫處理，升溫到600～1000℃，然后冷卻至室溫，最后研磨，得到MAlSiO₄：xRE³⁺熒光粉，即硅酸鹽熒光粉，其中0＜x≤0.2。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述的無水乙醇與蒸餾水的體積比為(0.1～0.6)：1。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述的Al(NO₃)₃溶液的濃度為0.10～1.0mol/L。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所得的Al(NO₃)₃溶液中的Al元素與步驟2)的所述混合物中各金屬元素的摩爾比為Al：M：Si：RE＝1：1：1：(0～0.2)。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟2)所述的RE元素的稀土化合物為RE₂O₃、RE(NO₃)₃、RECl₃中的一種。

6.如權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述的攪拌所用的攪拌器為磁力攪拌器，磁力轉子轉速為240rpm，溫度為50℃，加熱時間為30min。

7.如權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟4)中溶劑熱反應中具體為：先進行升溫處理，升溫速度為5℃/min，升溫至100～200℃，時間為1～6h；然后再進行緩慢降溫處理，降溫處理的降溫速度為0.1～0.3℃/min，降溫至80℃。

8.如權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟5)所述的干燥處理的溫度控制為60℃。

9.如權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟6)中，梯度升溫處理具體為：以5℃/min的升溫速度升溫至300～400℃保溫1～12h，再以2℃/min的升溫速度升溫至600～1000℃煅燒3～24h。