[發明專利]一種具有可見光催化功能的半透明蜂窩陶瓷的制備

在審

• 申請號: 201610048173.X
• 申請日: 2016-01-25
• 公開（公告）號: CN105565899A
• 公開（公告）日: 2016-05-11
• 發明（設計）人: 孔令仁;孔德雙;谷昌軍;劉志斌
• 申請（專利權）人: 江蘇高淳陶瓷股份有限公司
• 主分類號: C04B41/85
• 分類號: C04B41/85;C04B38/00;C04B35/10;C04B35/64;C04B35/636;C04B35/622;B01J27/24;B01J35/04;C02F1/30;B01D53/86
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 陳建和

1.一種具有可見光催化功能的半透明蜂窩陶瓷的制備，其特征是將光催化劑薄膜負載于半透明蜂窩陶瓷載體上，包括半透明蜂窩陶瓷載體制備和負載光催化劑薄膜的制備二個步驟：

(1)制備半透明蜂窩陶瓷載體

原料準備：基體原料為高純度、超細度α-Al₂O₃；燒結助劑為MgO和XT₂O₃(XT為稀土元素，下同)；將基體原料與適量Mg和XT的硝酸鹽混合，以乙醇或為分散介質，球磨后在350～500℃煅燒使Mg和XT硝酸鹽分解成氧化物；其它添加劑包括粘結劑，潤滑劑，消泡劑等；蒸餾水；

制備樣品干坯體：先將上述原料按照一定比例進行機械混合、捏合，然后真空脫氣練制2～3次使之塑性轉變，并在室溫下陳腐20～30h形成塑性泥料；泥料在15～30MPa壓力下經過模具擠壓成型，得到濕坯體；濕坯體經過195～210℃射頻干燥0.4～0.5h，最后切割成厚度為6mm～15mm的蜂窩陶瓷干坯體樣品；

樣品燒成：干坯體采用二次燒成，第一次是將樣品置于加熱爐內在空氣氣氛中煅燒，以230～260℃/h速度升溫到1100～1300℃，保持2h，冷卻至室溫；第二次是將第一次煅燒的樣品置于硅鉬棒電爐內并用氫氣流保護或在真空狀態下煅燒，以80～120℃/h由室溫升溫至380～420℃，然后以50～80℃/h升溫至1400～1600℃，再以20～40℃升溫至1700～1900℃保溫1～3h；然后以300℃/h降溫至1100～1300℃，以150℃/h降至300～500℃，再以40～50℃/h降至室溫，得到半透明蜂窩陶瓷成品；

(2)XT和N共摻雜TiO₂光催化劑薄膜的負載

XT和N共摻雜TiO₂溶膠的制備：①將鈦酸正丙酯或鈦酸正丁酯緩慢滴加入pH為1～3的無水乙醇和冰乙酸的混合溶液中，室溫下攪拌0.5～2h得到溶液A，其中質量比：鈦酸正丙酯或正丁酯∶無水乙醇∶冰乙酸＝11.53～23.04∶51.97～65.12∶0.69～7.13；②將尿素、XT(NO₃)₂·6H₂O溶于無水乙醇和去離子水中，混合攪拌得到溶液B，其中尿素∶XT(NO₃)₂·6H₂O∶無水乙醇∶去離子水＝0.23～0.85∶0.01～0.61∶14.87～26.12∶0.69～3.54；③將溶液A緩慢滴加至置于冰水浴的溶液B中，不斷攪拌得到摻雜TiO₂溶膠，繼續攪拌0.5～1h；

共摻雜TiO₂溶膠的負載：將制得的半透明蜂窩陶瓷載體用稀酸、稀堿、乙醇、蒸餾水超聲清洗，干燥后浸漬于上述制備的摻雜TiO₂溶膠中，采用浸漬-提拉法在載體上負載濕膜,然后在60～100℃下干燥20min,冷卻至室溫；最后將樣品置于程序控溫爐內以3℃/min速度升溫至300～700℃熱處理，保溫1～5h，自然冷卻，得到負載了XT和N共摻雜TiO₂光催化薄膜的半透明蜂窩陶瓷成品。

2.根據權利要求1所述具有可見光催化功能的半透明蜂窩陶瓷的制備，其特征在于載體中高純度、超細度α-Al₂O₃的制備：將純度4N即質量含量99.99％的AlNH₄(SO₄)₂·xH₂O(x＝6～24),通過程序升溫至1100～1300℃煅燒，然后研磨，得到純度大于99.95％、平均晶粒0.1～0.5μm的α-Al₂O₃。

3.根據權利要求1所述具有可見光催化功能的半透明蜂窩陶瓷的制備，其特征在于制備載體所用基體原料、燒結助劑和在混合物中的質量組份數:基體原料為α-Al₂O₃，95～100；燒結助劑前驅物Mg(NO₃)₂·6H₂O為0.1～0.6，以及2種XT(NO₃)₃·6H₂O,0.1～0.4，其中XT為鑭La、釔Y、鈰Ce、鐠Pr、釹Nd、釤Sm、銪Eu、釓Gd、鏑Dy、鉺Er和釔Y中選擇1種或1種以上。