[發(fā)明專利]含有二溴甲烷的電光源氣的配制方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610047775.3
• 申請(qǐng)日: 2016-01-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105642183B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-11-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉景發(fā);王穎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 保定市北方特種氣體有限公司
• 主分類號(hào): B01F15/04
• 分類號(hào): B01F15/04;B01F11/00;B01F9/00;F17C5/06;F17C13/00
• 代理公司: 石家莊國(guó)為知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所13120
• 代理人: 李瑞妍,王占華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電光源氣技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

電光源氣用于填充入電光源中，延長(zhǎng)其使用壽命和提高其性能，例如鹵素?zé)羰浅溆袖宓獾塞u族元素或鹵化物的鎢燈，在含鹵素的電光源氣的作用下，燈絲工作溫度和光效就大為提高，而燈的壽命也得到相應(yīng)延長(zhǎng)。

二溴甲烷是一種重要的電光源氣用原料，常溫為液體，其氣體與氙氣、氪氣等平衡氣體配比作為常用電光源氣。現(xiàn)有技術(shù)采用重量法配制含有二溴甲烷的電光源氣，二溴甲烷取樣稱量后以液態(tài)充入鋼瓶中，經(jīng)常發(fā)生二溴甲烷在管件、閥件等內(nèi)壁粘附的現(xiàn)象，造成實(shí)際所得鋼瓶中成品電光源氣中二溴甲烷含量小于規(guī)定值，氣體比例不符合要求，生產(chǎn)合格率低，同一批次間產(chǎn)品的均一性差，同規(guī)格產(chǎn)品間的濃度差異較大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種含有二溴甲烷的電光源氣的配制方法，能夠解決現(xiàn)有技術(shù)中二溴甲烷容易粘附于器壁造成電光源氣濃度不達(dá)標(biāo)、合格率低以及濃度不穩(wěn)定的問(wèn)題，顯著提高含有二溴甲烷的電光源氣產(chǎn)品的合格率和產(chǎn)品濃度的均一性和穩(wěn)定性。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：含有二溴甲烷的電光源氣的配制方法，采用重量法配制，室溫定量量取二溴甲烷液樣V₁，壓入與鋼瓶連接的配氣系統(tǒng)中，加熱二溴甲烷液樣使在配氣系統(tǒng)中汽化，加熱溫度70～80℃，保溫8～12min，再打開(kāi)鋼瓶閥門，用平衡氣吹掃配氣系統(tǒng)中二溴甲烷氣體進(jìn)入鋼瓶，最后將鋼瓶充裝所述平衡氣至目的產(chǎn)品電光源氣的壓力P，混勻；所述平衡氣為氙氣或氪氣；

其中二溴甲烷液樣的稱取體積量V₁(ml)，按下式計(jì)算得到，

V₁＝P×V×C_i×R，

P為目的產(chǎn)品電光源氣的壓力，單位為兆帕(MPa)；

V為所述鋼瓶容積，單位為升(L)；

C_i為目的產(chǎn)品電光源氣二溴甲烷的濃度，單位為百萬(wàn)分之體積濃度(ppm)；

R為校正系數(shù)，為3.33×10^-5。

鋼瓶及配氣系統(tǒng)在進(jìn)樣前抽空至10Pa以下。

針管注射器取二溴甲烷液樣前用無(wú)水乙醇清洗，并用高純氮?dú)獯祾吒蓛簟?/p>

進(jìn)一步地，配氣系統(tǒng)中包括汽化器，所述二溴甲烷液樣注入封閉的汽化器內(nèi)，并在封閉的汽化器內(nèi)加熱氣化。

進(jìn)一步地，平衡氣吹掃二溴甲烷氣體進(jìn)入鋼瓶采用變壓吹掃的方式，具體步驟如下：在汽化器中充入平衡氣至約1MPa，打開(kāi)鋼瓶閥門，使汽化器中的氣體進(jìn)入鋼瓶，關(guān)鋼瓶閥門；重復(fù)該步驟10次，使得二溴甲烷氣體完全進(jìn)入鋼瓶。

鋼瓶進(jìn)樣完畢后放在鋼瓶混勻機(jī)上搖滾90分鐘混勻。

采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于：

1)本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單，便于掌握，對(duì)配氣設(shè)備要求不高，只要天平能滿足要求就能配制。

2)本發(fā)明方法配制采用重量法，準(zhǔn)確度高，便于追溯。

3)本發(fā)明方法能夠避免二溴甲烷液體進(jìn)樣容易粘附于器壁的問(wèn)題，能夠顯著提高含有二溴甲烷的電光源氣產(chǎn)品的合格率和產(chǎn)品濃度的均一性、穩(wěn)定性。

具體實(shí)施方式

下面舉例對(duì)本發(fā)明方法做進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例所用原料：

二溴甲烷(分析純)，分子量173.84，密度2.48g/ml；

平衡氣體為氪氣，5N,分子量83.8(或氙氣，5N，分子量131.3)。

實(shí)施例所用設(shè)備：

稱量用天平：⑴小型精密天平，最大稱量200克，精度0.1毫克；⑵KCC150型精密天平，最大稱量150千克，精度1克；

氣體鋼瓶，配氣系統(tǒng)，配氣系統(tǒng)包括與平衡氣源連通的進(jìn)樣管路，進(jìn)樣管路上設(shè)有汽化器，汽化器為三通結(jié)構(gòu)，兩端口與進(jìn)樣管路連通并設(shè)有可開(kāi)啟的封閉閥門，第三端口由硅膠材質(zhì)的密封墊密封，可由針頭刺透，真空泵和分子泵用于對(duì)鋼瓶和配氣系統(tǒng)管路抽空，各容器及管路設(shè)有真空計(jì)或壓力傳感器測(cè)壓；

二溴甲烷取樣采用針管注射器，規(guī)格：0.1ml,0.2ml,0.5ml,1ml,2ml，根據(jù)取樣量選擇合適規(guī)格。

實(shí)施例1

配制目的產(chǎn)品電光源氣CH₂Br₂+Kr產(chǎn)品，產(chǎn)品CH₂Br₂濃度C_i為1000ppm，產(chǎn)品壓力P為1.5MPa，鋼瓶體積V為40L。

需量取CH₂Br₂液樣體積計(jì)算，