[發(fā)明專利]一種制備硒化錫納米帶和硒化錫納米線的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610047445.4
• 申請日: 2016-01-25
• 公開（公告）號: CN105752947B
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 簡基康;劉驕;郭靚;雷仁博
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州市南鋒專利事務(wù)所有限公司44228
• 代理人: 劉媖

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種半導(dǎo)體納米材料的制備方法，具體是一種用硒化錫粉末在高溫常壓下制備硒化錫納米帶和硒化錫納米線的方法，屬于半導(dǎo)體納米材料及其制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

硒化錫是一種重要的窄帶隙半導(dǎo)體，其體相材料的間接帶隙為0.90 eV，直接帶隙為1.30 eV，可以吸收太陽光譜的絕大部分；作為一種含量豐富、環(huán)境友好且化學(xué)穩(wěn)定的半導(dǎo)體材料，硒化錫是新型太陽能電池和光伏產(chǎn)品潛在候選材料之一。最近的研究發(fā)現(xiàn)，硒化錫具有非常好的熱電性能，在熱電能源轉(zhuǎn)換方面有重要的應(yīng)用價值。此外，硒化錫的應(yīng)用還包括內(nèi)存轉(zhuǎn)換、全息記錄、紅外光電器件、鋰離子電池的負極材料，傳感器，激光材料等。硒化錫納米材料的合成受到人們的關(guān)注。相比于塊體結(jié)構(gòu)，一維納米線和納米帶由于高度各向異性的幾何結(jié)構(gòu)而顯示出一些奇特的物性，在工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。

硒化錫的一些納米結(jié)構(gòu)在相關(guān)文獻中已經(jīng)有報道，大多采用復(fù)雜的合成方法。 現(xiàn)有技術(shù)中，硒化錫納米線的制備方法主要有液相法和化學(xué)氣相沉積法。液相法：如2003年G. Shen等人采用復(fù)雜的反應(yīng)方法合成硒化錫納米線結(jié)構(gòu)，但產(chǎn)量很低且雜質(zhì)多（Chem. Lett. 第32卷第426頁）；2006年L.L. Zhao等人合成了硒化錫多晶納米線和納米管（Angew. Chem. Int. Ed.第45卷第311頁）；2011年S. Liu等人采用液相法使用Bi做催化劑合成納米線（參閱Angew. Chem. Int. Ed.第50卷第12050頁）；專利申請103060889A公開了一種以雙[雙(三甲基硅烷基)氨基]錫(II)和硒化有機膦為原料，在油胺或油胺與三辛基氧化磷的混合溶劑中，通過催化劑輔助在250-310攝氏度下合成硒化錫單晶納米線的方法。化學(xué)氣相沉積法：如2014年，F(xiàn)aheem K. Butt等人報道了在氬氣、氫氣混合氣氛中，950℃、100-250Torr的低壓下，通過化學(xué)氣相沉積法，在噴金的硅襯底上得到了硒化錫納米線（參閱CrystEngComm第16卷3470頁）。如2014年，Jun He等人報道了在氬氣、氫氣的混合氣氛中，800℃，低壓下，采用Bi粉作催化劑生長硒化錫納米陣列（參閱Nanotechnology第25卷第1頁）。中國專利CN 103482589 B公開了一種一維硒化錫納米陣列的制備方法和應(yīng)用，該專利技術(shù)方案所得到的一維硒化錫納米陣列是由沿同一方向生長并呈陣列狀排列的硒化錫納米線組成，雖然該技術(shù)方案可以獲得具有規(guī)則排列的納米線，但其制備過程仍然是在低壓下進行反應(yīng)，且需要采用催化劑輔助合成，其主要適用于熱敏電阻元器件的制備。

現(xiàn)有溶液相法制備硒化錫納米線的操作過程復(fù)雜或需采用有毒的試劑，獲得的納米線長度較短；化學(xué)氣相沉積法制備硒化錫納米線需要有催化劑的輔助或者在低壓條件下。而利用化學(xué)氣相沉積法、無催化劑輔助、在常壓下合成硒化錫納米線和納米帶還未見相關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種制備硒化錫納米帶和硒化錫納米線的方法，該方法無需催化劑輔助即可同時制得硒化錫納米帶和硒化錫納米線，所合成的硒化錫納米帶表面光滑，橫向尺度大，柔韌性好，所合成的硒化錫納米線長度達到亞毫米級別，直徑在100-700nm；該方法操作簡便、綠色環(huán)保。

本發(fā)明技術(shù)方案如下：一種制備硒化錫納米帶和硒化錫納米線的方法，包括如下步驟：先將硅片處理干凈，在高溫管式爐中心溫區(qū)放入硒化錫粉末，在氣流下游放置洗凈后的硅片作為硅襯底，抽真空，保持一定Ar氣流量，高溫管式爐中心溫區(qū)加熱至700-1000℃，保持反應(yīng)0.5-5小時，然后自然降溫，得到產(chǎn)物硒化錫納米帶和硒化錫納米線。

優(yōu)選的，所述Ar氣流量為30-70sccm（standard-state cubic centimeter per minute，標(biāo)況毫升每分），例如30sccm、35sccm、40sccm、45sccm、50sccm、55sccm、60sccm、65sccm、70sccm。

優(yōu)選的，所述反應(yīng)時間為0.5-5小時，例如0.5小時、1小時、1.5小時、2小時、2.5小時、3小時、3.5小時、4小時、4.5小時、5小時，進一步優(yōu)選2-3小時。

優(yōu)選的，所述加熱至反應(yīng)溫度為700-1000℃，例如700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃，進一步優(yōu)選800-950℃。