[發(fā)明專利]鐵、氮摻雜二氧化鈦負載碳纖維復合光催化劑及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610046967.2
• 申請日: 2016-01-25
• 公開（公告）號: CN105597805A
• 公開（公告）日: 2016-05-25
• 發(fā)明（設計）人: 商希禮;李長海;劉美玲;段永正;杜平;鄭晶靜
• 申請（專利權(quán)）人: 濱州學院;商希禮
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 葉平平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及光催化技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鐵、氮摻雜二氧化鈦負載碳纖維復合光催化劑及其制備方法。

背景技術(shù)

半導體光催化技術(shù)是利用光敏化半導體材料作催化劑，在光源的照射下，吸收光子能量產(chǎn)生自由電子或空穴，特定環(huán)境下進一步反映產(chǎn)生具有氧化性能的自由基，這些自由基將目標污染物氧化降解成無毒無害物質(zhì)。

半導體光催化材料因其具有獨特的電子及能帶結(jié)構(gòu)，用于難降解有機污染物物的處理已得到廣泛關(guān)注。其中TiO₂光催化材料因其具有光誘導氧化性強、化學性質(zhì)穩(wěn)定、價格低廉、無二次污染等優(yōu)點，成為近年來光催化材料領(lǐng)域的研究熱點之一。

但TiO₂存在著光生電子-空穴易復合、光量子效率低、禁帶寬度寬(Eg＞3.2eV)較大，不能被可見光激發(fā)，粉末狀的材料不易回收等問題，從而限制了TiO₂光催化材料的廣泛應用。

發(fā)明內(nèi)容

為了彌補現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種鐵、氮摻雜二氧化鈦負載碳纖維復合光催化劑及其制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種鐵、氮摻雜二氧化鈦負載碳纖維復合光催化劑，將摻雜有鐵、氮元素的二氧化鈦納米顆粒負載于碳纖維；其中，鐵元素的摻雜量為0.05%-0.5%，氮元素的摻雜量為0.4%-4.8%；二氧化鈦的負載量為1.25%-23.75%。

所述鐵、氮摻雜二氧化鈦負載碳纖維復合光催化劑的制備方法，包括步驟：

１）鈦酸丁酯加入無水乙醇，攪拌混勻，制得溶液Ａ；

２）將鐵源和氮源加入乙酸中，制得溶液Ｂ；

３）攪拌條件下，將溶液Ｂ加入至溶液Ａ中，繼續(xù)攪拌，得溶液Ｃ；

４）將乙酸和無水乙醇加入至去離子水中，制得溶液Ｄ；

５）攪拌條件下，將溶液Ｄ加入溶液Ｃ中，繼續(xù)攪拌，得鐵、氮二氧化鈦前驅(qū)凝膠；

６）碳纖維預處理，30-80℃下，向碳纖維中加入丙酮并回流處理，回流處理完畢，采用去離子水清洗，晾干；加入濃硝酸做氧化處理2-8小時，然后用去離子水清洗直至pH大于6，烘干備用；

7）將預處理后的碳纖維置于鐵、氮二氧化鈦前驅(qū)凝膠中浸漬處理若干次，將吸附有鐵、氮二氧化鈦前驅(qū)凝膠的碳纖維干燥后煅燒，得鐵、氮摻雜二氧化鈦負載碳纖維復合光催化劑。

作為優(yōu)選方案，步驟1）中，鈦酸丁酯與無水乙醇的體積比為1:1-1:4，攪拌時間為0.5-1小時。

作為優(yōu)選方案，步驟2）中，所述鐵源為硝酸鐵，所述氮源為尿素；鐵元素的質(zhì)量為鈦酸丁酯質(zhì)量的0.06%-0.6%，氮元素的質(zhì)量為鈦酸丁酯質(zhì)量的0.06%-0.72%；乙酸的質(zhì)量為鐵源和氮源總質(zhì)量的7-89倍。

步驟4）中，乙酸與去離子水的體積比為5:3-4，無水乙醇與去離子水的體積比為6-7:3-4。

作為優(yōu)選方案，步驟6）中，碳纖維的長度為3-8cm/束，質(zhì)量為0.05-0.15g/束；碳纖維采用丙酮回流處理30-50分鐘，濃硝酸氧化處理時采用110-120攝氏度油浴加熱。

作為優(yōu)選方案，將預處理后的碳纖維置于鐵、氮二氧化鈦前驅(qū)凝膠中浸漬處理2-5次，將吸附有鐵、氮二氧化鈦前驅(qū)凝膠的碳纖維在60-70攝氏度條件下干燥15-30小時后，于300-600攝氏度下煅燒2-6小時，得鐵、氮摻雜二氧化鈦負載碳纖維復合光催化劑。

作為優(yōu)選方案，溶液D與溶液C的體積比為1:5-1:2。

本發(fā)明的有益效果為：

利用溶膠凝膠及浸漬方法制備鐵、氮共摻雜TiO₂負載碳纖維復合催化劑（簡稱(Fe,N)/TiO₂CF），通過在催化劑中引入鐵和氮原子，從而在TiO₂的導帶和價帶之間引入雜質(zhì)能級，降低了催化劑的帶隙能，提高了催化劑的可見光催化性能；利用負載碳纖維（簡稱CF）不僅可以使材料易于回收，增加了催化劑的重復使用性能，而且增加了光生電子的有效遷移，降低了電子空穴的復合幾率，從而提高了催化材料的光量子效率。

本發(fā)明將鐵、氮摻雜的TiO₂負載于碳纖維上，充分利用了碳纖維吸附性能優(yōu)勢及對光生載流子的有效轉(zhuǎn)移特點，較好的提高了催化反應過程的量子效率，同時也使催化劑的回收容易實現(xiàn)；此外，通過鐵、氮共摻雜提高了催化劑的可見光吸收性能，本發(fā)明的主要特點在于綜合利用了二者的綜合優(yōu)勢，制成了具有可見光響應特點的易于回收的復合光催化材料。另外本發(fā)明制備的條件較易實現(xiàn)，成本較低，使用過程中環(huán)境友好。