[發明專利]一種二氧化鈦基銀-氧化鎂-二氧化鈦復合納米纖維氈的制備方法

有效

• 申請號: 201610046418.5
• 申請日: 2016-01-23
• 公開（公告）號: CN105603714B
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 余家國;徐飛燕
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: D06M11/44
• 分類號: D06M11/44;D01F9/08;D01F9/10;D04H1/4382;D04H1/728;D06C7/00;B01J23/50;B01J21/06;B01J21/10
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 喬宇

1.二氧化鈦基銀-氧化鎂-二氧化鈦復合納米纖維氈，其特征在于：以二氧化鈦納米纖維為載體，以銀和氧化鎂為增強活性組分，宏觀結構為柔性氈狀，由銀-二氧化鈦納米纖維和分散在銀-二氧化鈦納米纖維上的氧化鎂組成，銀-二氧化鈦納米纖維直徑100-200 nm；其制備為：配置銀-二氧化鈦納米纖維氈，然后將銀-二氧化鈦納米纖維氈首先在空氣氣氛下于200~300℃ 下煅燒1~4小時，得到棕色的納米纖維氈；再將處理后的納米纖維氈在氮氣氣氛下于400~600℃ 下煅燒2~6小時，得到晶化的銀-二氧化鈦納米纖維氈；然后再進行銀-氧化鎂-二氧化鈦納米纖維氈的合成。

2.權利要求1所述的二氧化鈦基銀-氧化鎂-二氧化鈦復合納米纖維氈的制備方法，其特征在于：步驟如下：

a）銀-二氧化鈦納米纖維氈的合成：以乙醇和乙酸的混合液為溶劑配置鈦酸丁酯（TBT）和PVP溶解完全的溶液A；以乙醇為溶劑配置銀鹽和PVP的溶液B；將前述配制好的兩種溶液磁力攪拌混合，控制混合后的溶液中PVP的總質量為TBT質量的25 %-100 %；銀鹽以Ag計量，TBT換算為TiO₂計量，銀鹽為TBT的1~5 wt%；然后在室溫下繼續攪拌4~10小時；最后將得到的淡黃色透明溶液通過靜電紡絲方法得到硝酸銀-無定型二氧化鈦納米纖維氈；

b）晶化處理：將收集到的靜電紡絲樣品首先在空氣氣氛下于200~300℃ 下煅燒1~4小時，得到棕色的納米纖維氈；再將處理后的納米纖維氈在氮氣氣氛下于400~600℃ 下煅燒2~6小時，得到晶化的銀-二氧化鈦納米纖維氈；

c）銀-氧化鎂-二氧化鈦納米纖維氈的合成：將步驟b）得到的銀-二氧化鈦納米纖維氈浸入鎂鹽水溶液中，充分浸漬后取出烘干，再煅燒使鎂鹽氧化成氧化鎂。

3.根據權利要求2所述的二氧化鈦基銀-氧化鎂-二氧化鈦復合納米纖維氈的制備方法，其特征在于：步驟a）靜電紡絲中，紡絲針頭和接收板的距離保持10~20 cm，電壓為10~20kV，紡絲速率為1.0~2.5 mL^.h^-1。

4.根據權利要求2所述的二氧化鈦基銀-氧化鎂-二氧化鈦復合納米纖維氈的制備方法，其特征在于：混合后的溶液中TBT、乙醇、乙酸的質量比為1:3:1~1:6:1。

5.根據權利要求2所述的二氧化鈦基銀-氧化鎂-二氧化鈦復合納米纖維氈的制備方法，其特征在于：溶液中TBT、乙醇、乙酸的質量比為1:4:1~1:5:1。

6.根據權利要求2所述的二氧化鈦基銀-氧化鎂-二氧化鈦復合納米纖維氈的制備方法，其特征在于：步驟a）所述的銀鹽為硝酸銀或銀氨配合物。

7.根據權利要求2所述的二氧化鈦基銀-氧化鎂-二氧化鈦復合納米纖維氈的制備方法，其特征在于：步驟c）所述的鎂鹽為醋酸鎂或硝酸鎂或硫酸鎂。

8.根據權利要求2所述的二氧化鈦基銀-氧化鎂-二氧化鈦復合納米纖維氈的制備方法，其特征在于：步驟c）所述的鎂鹽的質量百分比濃度為1~4 %，浸漬時間為30 分鐘以上。

9.根據權利要求2所述的二氧化鈦基銀-氧化鎂-二氧化鈦復合納米纖維氈的制備方法，其特征在于：步驟c）所述的煅燒溫度為200~400℃ ，煅燒時間為1~2小時。