[發明專利]一種用藍寶石精研磨廢料漿制備碳化硼超微粉的方法

有效

• 申請號: 201610046019.9
• 申請日: 2016-01-22
• 公開（公告）號: CN105693250B
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發明（設計）人: 李欣;高帥波;王帥;王建飛;邢鵬飛;曹寶勝;都興紅
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C04B35/563
• 分類號: C04B35/563;C04B35/66;C04B35/626
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 梁焱

1.一種用藍寶石精研磨廢料漿制備碳化硼超微粉的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，固液分離：

將藍寶石精研磨廢料漿，進行固液分離，獲得固體物料；其中，固液分離采用重力沉降法或離心分離法，重力沉降法的沉降時間為4～16h，離心分離法的轉速為2000～8000r/min；其中，所述的藍寶石精研磨廢料漿，成分按質量百分比含有：水和分散劑：30～50％，固體物料占50～70％；所述的固體物料中，B₄C的粒度范圍為0.1～15μm，D50≤5.0μm；成分按質量百分比為：B₄C：85～95wt％，Fe：1～5wt％，Al₂O₃：2～10wt％；

步驟2，球磨破碎：

將固體物料，以水為介質進行球磨破碎，得到粒度范圍為0.1～5μm的破碎物料；其中，球磨參數為：固體物料∶水∶鋼球的質量比為1∶(0.4～3)∶(0.3～4)，鋼球直徑為1～10mm，球磨時間為3～7h；

步驟3，堿洗提純：

將破碎物料，加入堿液進行堿洗，除去氧化鋁和游離碳雜質，得到Al₂O₃質量百分含量為0.5～2wt％的一次凈化物料；其中，堿洗溫度為20～80℃，堿洗時間為3～5h，按體積比，堿液∶固體物料＝1∶(2～10)，加入的堿液為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀，氫氧化鈉和/或氫氧化鉀的質量濃度為20～40％；

步驟4，酸洗提純：

將凈化物料，加入酸液進行微波酸洗，除去鐵和殘余氧化鋁雜質，得到二次凈化物料，其中，按體積比，酸液∶一次凈化物料＝1∶(2～10)，酸液為鹽酸和/或硫酸，其中，鹽酸的質量濃度為10～25％，硫酸的質量濃度為20～40％，鹽酸和硫酸的混合酸的質量濃度為20～40％；微波酸洗的溫度為50～150℃，微波功率為10～100KW，酸洗時間為0.5～4h；二次凈化物料，含有成分按質量百分比為，Fe：0.1～1wt％，Al₂O₃：0.3～1wt％；

步驟5，板框壓濾：

將二次凈化物料，板框壓濾后，進行水洗，得到pH值為6～7的水洗物料，其中，板框壓濾的進料壓力為0.5～1.5MPa，水洗物料中碳化硼的質量濃度為10～30％；

步驟6，沉降水選：

將水洗物料，加入分散劑進行沉降水選，依次水選出D50＝0.2～0.4μm的細料、0.4μm＜D50≤0.8μm的中間料和D50＝1.3～1.7μm的粗料；其中，水選溫度為20～40℃，按質量比，分散劑∶水洗物料中的碳化硼＝0.02～1％；其中，分散劑為聚乙二醇、水玻璃或六偏磷酸鈉中的一種或兩種混合分散劑；當為聚乙二醇和水玻璃混合分散劑時，按質量比，聚乙二醇∶水玻璃＝1∶(1～5)；當為聚乙二醇和六偏磷酸鈉混合分散劑時，按質量比，聚乙二醇∶六偏磷酸鈉＝1∶(2～8)；當為水玻璃和六偏磷酸鈉混合分散劑時，按質量比，水玻璃∶六偏磷酸鈉＝1∶(0.2～3)；

步驟7，干燥篩分：

(1)將細料，進行干燥篩分，得到D50＝0.2～0.4μm的碳化硼超細耐火材料；

(2)將中間料，進行干燥篩分，得到0.4μm＜D50≤0.8μm的碳化硼無壓燒結材料；

(3)將粗料，進行干燥篩分，得到D50＝1.3～1.7μm的碳化硼熱壓燒結材料。

2.根據權利要求1所述的用藍寶石精研磨廢料漿制備碳化硼超微粉的方法，其特征在于，所述的步驟7中，干燥的方式為微波干燥或真空干燥；其中，微波干燥的微波頻率為300～2500MHz，功率為10～20kW，干燥能力為50～100kg/h；真空干燥的真空度為133～300Pa，干燥溫度為90～180℃，干燥時間為6～12h。