[發明專利]一種從廢舊稀土熒光粉中回收稀土的方法

有效

• 申請號: 201610045984.4
• 申請日: 2016-01-25
• 公開（公告）號: CN105568007B
• 公開（公告）日: 2018-08-21
• 發明（設計）人: 王瑞祥;張兆雪;曾捷;熊家春;廖根;溫功玉;謝博毅
• 申請（專利權）人: 江西理工大學
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B7/00;C22B3/10;C22B1/02
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 黃浩威

本發明公開了一種從廢舊稀土熒光粉中回收稀土的方法，包括向廢舊稀土熒光粉中加添加劑并進行焙燒預處理，然后向焙燒產物中加入浸出劑和助浸劑并進行稀土浸出，所述助浸劑采用抗壞血酸和鹽酸羥胺的其中一種或兩者的組合，稀土浸出率可達96％以上。本發明的有益效果在于，由于助浸劑(抗壞血酸、鹽酸羥胺)酸浸廢舊稀土熒光粉反應的動力學特性很好，反應速度快，浸出率高，設備簡單，成本低等優點，資源得到綜合利用，工藝流程合理且經濟適用，是一種有效的廢舊稀土熒光粉處理方法。

技術領域

本發明屬于資源循環再利用領域，具體涉及一種廢舊稀土熒光粉的浸出方法，具有流程簡單、稀土浸出率高、成本低等優點，解決了從廢舊稀土熒光粉中稀土難浸出的難題。

背景技術

隨著熒光燈、電腦、手機、彩電等產品在日常生活中的普及和廣泛使用，稀土熒光粉用量日趨增大，同時稀土熒光粉廢料也相應的增加。而稀土作為一種不可再生的重要戰略資源，如果能從廢舊熒光粉中回收稀土，對稀土資源的可持續發展，提高企業的經濟效益等均具有重要意義。目前國內外對廢棄熒光燈稀土資源回收研究較少，基本上還處于起步階段。其研究主要集中在兩個方面：一是通過物理化學分離方法直接分離稀土熒光粉中的各個組分；二是通過化學方法對稀土元素進行回收。化學法主要是用酸(硫酸、鹽酸或硝酸)、混合酸(硫酸和硝酸、硫酸和鹽酸)或高溫堿熔后用酸浸出廢舊稀土熒光粉，稀土浸出率較低，特別是其中的鈰和鋱很難浸出，迫切需要尋找一種有效的方法來回收廢舊熒光粉中的稀土。

由于廢舊稀土熒光粉中含有大量鎂鋁尖晶石結構的藍粉和綠粉，在常壓常溫下的抗酸堿能力非常強，需要通過高溫堿熔預處理破壞其穩定的晶體結構。在堿熔過程中，其中的部分稀土形成不溶于酸的氧化物，如CeO₂、Y_0.1Ce_0.9O_1.95、Ce_0.6Tb_0.4O_2-x、Ce_0.9Ca_0.1O_1.9等，因四價鈰在酸溶液中不能穩定存在，而稀土氧化物中的鈰又是+4價，所以需要加入還原劑將+4價鈰還原成+3價鈰才易于在酸介質中溶解，而氧化物中的其它稀土也溶于鹽酸溶液中，最終達到提高稀土浸出率的目的。

目前有使用硫脲和雙氧水作為助溶劑來提高稀土浸出效果(專利CN102643992A、CN104046806A)，從其浸出結果看，盡管有一定的效果，但其稀土浸出率在96％以下，同時硫脲和雙氧水在加熱的條件下容易分解而失效，導致其利用率較低。

發明內容

針對現有廢舊稀土熒光粉中回收稀土技術中存在稀土回收率低，特別是其中Ce、Tb難浸出等問題，本發明旨在提供一種從廢舊稀土熒光粉中提取稀土的方法，使稀土浸出率達96％以上。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種從廢舊稀土熒光粉中回收稀土的方法，包括：向廢舊稀土熒光粉中加焙燒添加劑并進行焙燒預處理，然后向焙燒產物中加入浸出劑和助浸劑并進行稀土浸出，所述浸出劑采用鹽酸，所述助浸劑采用抗壞血酸和鹽酸羥胺的其中一種或兩者的組合。

需要說明的是，焙燒預處理溫度為800～1100℃，焙燒時間為：0.5～4h。

需要說明的是，焙燒添加劑為NaOH、KOH、Na₂CO₃或Na₂O₂中的一種或任意組合。

進一步需要說明的是，所述焙燒添加劑的質量與廢舊稀土熒光粉的質量比為1∶1～4∶1。

需要說明的是，焙燒預處理過程隨爐升溫和冷卻，焙燒結束后，取出并進行水洗，得到焙燒產物水洗渣，然后再向水洗渣中加入浸出劑和助浸劑并進行稀土浸出。