[發明專利]一種鉬酸鉍納米晶片的制備方法

有效

• 申請號: 201610044749.5
• 申請日: 2016-01-22
• 公開（公告）號: CN105709718B
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 付萍;王子穎;劉雨奇
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: B01J23/31
• 分類號: B01J23/31;C01G39/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

本發明涉及一種鉬酸鉍納米晶片的制備方法，屬于環保新材料領域，包括有以下步驟：S1在異丙醇溶劑中，硝酸鉍和甘油混合液溶劑熱反應制得甘油鉍；S2將甘油鉍均勻分散在七鉬酸銨((NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O)水溶液中，水熱反應得到鉬酸鉍納米晶片。本發明相對于現有技術的主要優點：本發明的制備鉬酸鉍是微納結構材料，微納尺寸在3?10微米，比表面積大，在溶液體系中可過濾回收，制備簡單，溫度低，能耗小，可直接用作可見光光催化劑。

技術領域

本發明涉及一種微納結構鉬酸鉍可見光光催化劑的制備方法，屬于環保新材料領域。

背景技術

光催化技術被認為是一種理想的環境治理技術，是控制環境污染最具前景的手段，特別是可見光光催化降解污染物的處理技術，它利用自然界的太陽光，不需要消耗額外的能量。光催化劑一般均為納米材料，在實際應用中的最大的問題是納米材料的固定化問題。在制備納米催化劑材料時，希望減小顆粒尺寸提高比表面積獲得更好的光催化活性；但在使用中納米小顆粒在開放的非均相反應體系中，催化劑的回收再利用就成為一個重要問題。納米顆粒光催化材料直接應用在液相懸浮體系中時，其分離困難，而且導致顆粒團聚，從而降低了光催化材料的光催化活性。近幾年來，合成微納結構的光催化材料成為的熱點。微納結構材料是指由納米尺度晶粒通過自組裝或定向生長形成次級結構單元，再通過一定作用形成具有特殊有序結構的微米及以上尺度材料，其宏觀尺寸大，便于過濾回收，同時微納結構回收不存在納米顆粒團聚的問題，是較理想的光催化劑結構形式。鉬酸鉍(Bi₂MoO₆)是奧利維里斯(Aurivillius)相鉍系三元氧化物，屬于n型直接躍遷半導體材料，禁帶寬度2.70-2.80eV，可吸收波長小于460nm的可見光產生電子-空穴分離，可克服TiO₂、ZnO等寬禁帶光催化劑僅對紫外光響應的缺點，是可見光催化材料的未來之星。制備一種微納結構的鉬酸鉍對于開發高效可見光光催化劑的發展具有重要意義。

發明內容

本發明提供一種鉬酸鉍納米晶片的制備方法，其制備簡單，溫度低，能耗小，可直接用作可見光光催化劑。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案是：一種鉬酸鉍納米晶片的制備方法，其特征在于包括有以下步驟：

S1在異丙醇溶劑中，硝酸鉍和甘油混合液溶劑熱反應制得甘油鉍；

S2將甘油鉍均勻分散在七鉬酸銨((NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O)水溶液中，水熱反應得到鉬酸鉍納米晶片。

按上述方案，步驟S1所述溶劑熱反應制得甘油鉍中，硝酸鉍摩爾份數為1，甘油摩爾份數1.5-3，兩者一起溶于摩爾份數100-400的異丙醇中，攪拌均勻，在高壓釜內160-200℃溶劑熱反應1-24小時，然后自然冷卻至室溫，過濾分離出甘油鉍((Bi₂(OCH₂CH₂CH₂O)₃))固體粉末，80-100℃烘干備用。

按上述方案，步驟S2所述水熱反應制得鉬酸鉍納米晶片中，七鉬酸銨摩爾份數為1份，水溶液濃度0.01-0.1摩爾/升的溶液，再加入摩爾份數為6.8-7.2份的甘油鉍，強力攪拌使甘油鉍分散均勻，然后用硝酸調節pH值到1-3之間，在高壓釜內水熱條件下反應、乙醇洗滌產物，在80-150℃烘干。

按上述方案，所述的水熱反應溫度150-200℃，反應時間1-24小時。

本發明的反應原理如下：

(1)第一步溶劑熱合成甘油鉍配合物

(2)第二步水熱合成鉬酸鉍鈉納米材料