[發(fā)明專利]聚硼硅氮烷及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610044540.9 | 申請日: | 2016-01-22 |
| 公開(公告)號: | CN105694049B | 公開(公告)日: | 2019-06-14 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 王小宙;王軍;王浩;石駿;邵長偉;簡科 | 申請(專利權(quán))人: | 中國人民解放軍國防科學(xué)技術(shù)大學(xué) |
| 主分類號: | C08G77/62 | 分類號: | C08G77/62;C04B35/58 |
| 代理公司: | 北京中濟(jì)緯天專利代理有限公司 11429 | 代理人: | 陳立新 |
| 地址: | 410073 湖*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 聚硼硅氮烷 制備 方法 | ||
1.一種聚硼硅氮烷的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)向帶有冷凝回流裝置和攪拌裝置的三口燒瓶中加入三氯環(huán)硼氮烷(TCB)、溶劑和三乙胺,在惰性氣氛保護(hù)下冷卻至-80~-10℃,然后向溶液中通入過量甲胺或二甲胺,直至無白色沉淀產(chǎn)生為止,繼續(xù)攪拌1~10h,隨后按照0.3~3℃/min的升溫速率升至室溫,在惰性氣氛保護(hù)下過濾得到澄清透明液體;
(2)向帶有冷凝回流裝置和攪拌裝置的三口燒瓶中加入氯硅烷類物質(zhì),在惰性氣氛保護(hù)下冷卻至-60~20℃,然后向溶液中通入過量氨氣,直至無白色沉淀產(chǎn)生為止,隨后按照0.3~3℃/min的升溫速率升至室溫,在惰性氣氛保護(hù)下過濾得到澄清透明液體;
(3)將步驟(2)所得澄清透明液體及一定量的乙烯基硅氮烷加入步驟(1)所得澄清透明液體中,隨后按照0.5~10℃/min的升溫速率升至80~240℃后保溫1~8h,最后經(jīng)減壓蒸餾得到目標(biāo)產(chǎn)物。
2.一種如權(quán)利要求1項(xiàng)所述的方法制備的聚硼硅氮烷,其特征在于,所述聚硼硅氮烷在1200℃處理后的陶瓷產(chǎn)率為83.5wt%。
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