[發(fā)明專(zhuān)利]一種新型預(yù)混還原劑的復(fù)合靛藍(lán)染料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610043942.7
• 申請(qǐng)日: 2016-01-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105602287B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-01-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙晉;韓旭;王杰;朱若英;張仁杰;張寶華
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C09B67/28
• 分類(lèi)號(hào): C09B67/28;C09B67/04
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種新型預(yù)混還原劑的復(fù)合靛藍(lán)染料的制備方法。

背景技術(shù)

靛藍(lán)染色作為一種常用的還原染料，廣泛應(yīng)用于纖維素纖維染色過(guò)程中。但靛藍(lán)還原染色過(guò)程中，也存在兩個(gè)主要的問(wèn)題：

(1)現(xiàn)有產(chǎn)業(yè)化的靛藍(lán)還原染色過(guò)程中主要是以保險(xiǎn)粉作為還原劑，染色工藝流程復(fù)雜，而且保險(xiǎn)粉穩(wěn)定性差，遇水發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)極易燃燒，染色過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量難以處理的廢水，造成環(huán)境污染，迫使企業(yè)大幅度增加易燃易爆化學(xué)品的保管成本以及染色后廢水的處理成本，極大地降低了染料的應(yīng)用價(jià)值。通過(guò)對(duì)染色過(guò)程中保險(xiǎn)粉進(jìn)行綠色的合理替換可以使反應(yīng)原料所需要的安全保存成本降低，并可以最大限度地降低后期廢水處理過(guò)程中的成本。

(2)現(xiàn)有的大多數(shù)靛藍(lán)染料的粒徑較大，粒子形狀不規(guī)則，這些都極大影響了粒子中具有反應(yīng)活性的比表面積數(shù)值。為了增大染料的比表面積，專(zhuān)利CN104151864A介紹了一種利用超聲波粉碎、分散、過(guò)濾的技術(shù)最終制備出納米級(jí)靛藍(lán)染料懸浮體，這種懸浮體中顆粒比表面積大，從而提高了織物上染率，并能夠改善染色織物的耐摩擦和耐水洗牢度。專(zhuān)利CN901063614公開(kāi)了一種可濕粉靛藍(lán)制劑的制備方法，即：將染料和助劑(分散劑)混合打漿后烘干，最后粉碎得到一種潤(rùn)濕性和擴(kuò)散性較好的產(chǎn)品。

雖然通過(guò)超聲波等方法可以制備出超細(xì)的靛藍(lán)染料懸浮體、粉末甚至液體染料，在一定程度上可以減少保險(xiǎn)粉的用量、增大上染率并改善織物的色牢度，但從實(shí)質(zhì)上并沒(méi)有解決保險(xiǎn)粉替代以及企業(yè)染色過(guò)程工藝參數(shù)簡(jiǎn)化的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種新型預(yù)混還原劑的復(fù)合靛藍(lán)染料的制備方法。制備過(guò)程簡(jiǎn)單，且通過(guò)該法制備得到的復(fù)合靛藍(lán)染料成本低廉、安全系數(shù)高。由于在成品染料中已按比例預(yù)混了還原劑和一部分添加劑，在使用其進(jìn)行染色的過(guò)程中只需要控制反應(yīng)的堿性水溶液的PH值及反應(yīng)溫度即可，省卻了還原劑的添加過(guò)程，也保證了產(chǎn)品配方的連續(xù)性。通過(guò)該方法制備出的復(fù)合染料粉末不包含易燃易爆品，預(yù)混的復(fù)合染料體系中各組分混合程度均勻，被微量分散劑薄膜包裹的還原劑復(fù)合染料體系中微粒的平均粒徑約為100納米，比表面積數(shù)值可觀，具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等特點(diǎn)。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案，是設(shè)計(jì)一種新型預(yù)混還原劑的復(fù)合靛藍(lán)染料的制備方法，該制備方法包括的具體步驟為：將靛藍(lán)、還原劑以及少許添加劑粉末分別使用球磨機(jī)研碎，其中球磨機(jī)對(duì)各組分的粉末進(jìn)行研磨的時(shí)間為0.5——5小時(shí)；將粉末分別收集后按照一定比例進(jìn)行預(yù)混；其中，還原劑與靛藍(lán)染料的質(zhì)量比為0.1——1之間，添加劑與靛藍(lán)染料的質(zhì)量比為0.1——10之間；然后用球磨機(jī)對(duì)混合粉末進(jìn)行干磨0.5——5小時(shí)；干磨完成后在研磨罐中加入一定體積的水和微量助劑后進(jìn)行濕磨，其中加液總量為1mL——研磨罐四分之三體積之間；濕磨完成后將樣品烘干后研碎(不用球磨，以防破壞復(fù)合染料體系結(jié)構(gòu))，即得到超細(xì)粉末狀復(fù)合靛藍(lán)染料。

過(guò)程中所選用的還原劑是硫化鈉、亞硫酸鈉、亞硝酸鈉、二氧化硫脲、硫化鉀、亞硫酸鉀、亞硝酸鉀中的一種或幾種混合。

過(guò)程中所選用的添加劑是碳酸鈉、氯化鈉、硫酸鈉中的一種或幾種混合。

濕磨過(guò)程中所選用的微量助劑是吐溫60、吐溫65、吐溫80、平平加OP-10、平平加OS-15、平平加AEO-10、平平加SA-20、乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、土耳其紅油、JFC、快速滲透劑T中的一種或幾種混合。助劑與靛藍(lán)的比例關(guān)系為1g靛藍(lán)染料對(duì)應(yīng)助劑體積為0.1ml——1.5ml之間。

過(guò)程中所使用的球磨頻率在5——50Hz之間，功率在0.35kW——1.25kW。

本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：

(1)制備的新型預(yù)混還原劑的復(fù)合靛藍(lán)染料粉末適用于纖維素纖維染色過(guò)程，與傳統(tǒng)的單一靛藍(lán)染料相比，復(fù)合染料在后期染色過(guò)程中不需另行添加還原劑，且本身不含保險(xiǎn)粉成分，可以提高安全生產(chǎn)系數(shù)、保證生產(chǎn)配方連續(xù)性，并最大限度地降低后期廢水處理的壓力。而且此類(lèi)復(fù)合靛藍(lán)染料制備成本低、工藝流程簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，因而具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。

(2)制備的新型復(fù)合靛藍(lán)染料具有良好的分散性和穩(wěn)定性，使用過(guò)程中可以顯著改善染色織物的染色深度和牢度。

(3)對(duì)織物初次染色后的殘液進(jìn)行回收再利用，連續(xù)循環(huán)使用2輪，對(duì)最終剩余的需要處理的染料廢水進(jìn)行分光光度計(jì)檢測(cè)，結(jié)果證明廢水中染料濃度極低，降解難度與傳統(tǒng)使用保險(xiǎn)粉的工藝相比呈幾何倍數(shù)下降。