[發(fā)明專利]一種水飛薊素的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610043284.1
• 申請(qǐng)日: 2016-01-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105503843B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-07-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬亞瓊;趙永強(qiáng);徐旭;賈洪濤;張成亮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古昶輝生物科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07D407/04
• 分類號(hào): C07D407/04
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• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明涉及一種從水飛薊籽種皮中提取高純度水飛薊素的制備方法。該制備方法包括水飛薊籽脫出種皮，紫外線照射，酶解，無(wú)水乙醇提取，揮去提取液中的溶劑后水洗固體得水飛薊素粗品；無(wú)水乙醇溶解，得上樣液，通過(guò)反相分配色譜，用水?乙醇水梯度洗脫，收集無(wú)水乙醇部分洗脫液，濃縮洗脫液，微波真空干燥，得產(chǎn)品。本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)效率高、操作簡(jiǎn)便，產(chǎn)品純度高達(dá)93%以上，且基本無(wú)溶劑殘留。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及水飛薊素的制備方法，更具體地，涉及一種從水飛薊種子中提取高純度水飛薊素的制備方法。

背景技術(shù)

水飛薊素(silmyarin)是一類由二氫黃酮醇與苯丙素衍生物縮合而成的黃酮木脂素類成分的混合物，主要來(lái)源是菊科植物水飛薊(silybum marinaum(L)Gaenrt)的種子(又稱水飛薊籽)，主要成分是水飛薊賓(silybin，silibinin)，異水飛薊賓(isosilybin，isosilibinin)，水飛薊亭(siliehristin)，水飛薊寧(silidinain)四種同分異構(gòu)體，呈黃色粉末或結(jié)晶狀粉末。

研究發(fā)現(xiàn)，水飛薊素主要具有保肝利膽的作用，可保護(hù)肝臟細(xì)胞免受毒性物質(zhì)侵害，尤其是酒精及環(huán)境污染物(農(nóng)藥、重金屬等)入侵損害肝臟，臨床用于治療肝炎、膽囊炎等；還具有強(qiáng)力的抗氧化、消除自由基以及抗輻射作用，能保護(hù)肝臟細(xì)胞免受自由基破壞，促進(jìn)蛋白質(zhì)的合成，并且在降血脂、防治動(dòng)脈粥樣硬化、預(yù)防腦缺血、抗血小板凝集方面均具有較好效果，被認(rèn)為是潛在的防治心腦血管疾病的良好藥物。因此，提出一種能有效富集水飛薊素的制備方法是非常有必要的。

我國(guó)雖然是水飛薊種植大國(guó)，但目前對(duì)水飛薊素的生產(chǎn)制備的研究仍不夠深入，由于水飛薊素易溶于丙酮、乙酸乙酯、乙醇及甲醇、難溶于氯仿、不溶于水的特性，以及水飛薊種子自身含有大量油性成分的原因，在制備過(guò)程中往往會(huì)用到大量有機(jī)溶劑，造成產(chǎn)品的溶劑殘留現(xiàn)象，或者經(jīng)堿法處理，影響了水飛薊素的得率，要經(jīng)復(fù)雜的純化精制步驟，或者為了追求高純度而選擇了繁雜的提取精制步驟。

例如，現(xiàn)有技術(shù)曾提出過(guò)一種水飛薊素的生產(chǎn)方法，采用蒸汽軟化水飛薊殼、乙醇提取、堿水沉淀、分離沉淀干燥即得。雖然該方法工藝簡(jiǎn)單，但由于堿性試劑會(huì)對(duì)水飛薊素有所破壞，因而該方法制得的產(chǎn)品中水飛薊素含量?jī)H達(dá)到70％。現(xiàn)有技術(shù)也有提出用生物技術(shù)手段來(lái)處理水飛薊籽的方法，將里氏木霉和康寧木霉的復(fù)合微生物發(fā)酵劑接種在水飛薊去油種子餅粉中，保溫發(fā)酵后經(jīng)熱風(fēng)干燥，無(wú)水乙醇提取后加甲醇溶解得不溶物；或者使用纖維素酶、半纖維素酶和果膠酶復(fù)合酶進(jìn)行細(xì)胞破壁、加以超聲波提取，最后以大孔吸附樹(shù)脂的技術(shù)進(jìn)行純化,得到了高含量的水飛薊素。國(guó)外專利對(duì)水飛薊原料或采用榨油方式或采用石油醚、正己烷除油，既影響水飛薊素產(chǎn)品的色澤和收率又容易產(chǎn)生溶劑殘留，要使終產(chǎn)品符合溶劑殘留小于100ppm的標(biāo)準(zhǔn)需要非常復(fù)雜的除雜工藝。

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中制備水飛薊素的方法存在的上述缺陷和不足，本發(fā)明的目的即提供 一種工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)效率高、操作簡(jiǎn)便的水飛薊素制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種從水飛薊籽種皮中提取高純度水飛薊素的制備方法，包括以下步驟：

⑴取水飛薊籽，經(jīng)脫殼機(jī)脫出種皮，收集種皮，紫外線照射10-20分鐘；

⑵將處理后的水飛薊籽種皮裝入酶解反應(yīng)罐，加入原料重量0.5-2.0％的纖維素酶：果膠酶：堿性蛋白酶(5:4:1)復(fù)合酶，酶解30-50分鐘；

⑶將酶處理后的原料裝入平轉(zhuǎn)浸出器，用無(wú)水乙醇提取，得提取液；

⑷揮去提取液中的溶劑，得固體，用蒸餾水水洗，得水飛薊素粗品；

⑸用無(wú)水乙醇溶解粗品，得上樣液，通過(guò)反相分配色譜，用水、25％乙醇水溶液、50％乙醇水溶液、75％乙醇水溶液和無(wú)水乙醇作為流動(dòng)相依次洗脫，收集無(wú)水乙醇部分洗脫液；

⑹濃縮收集的洗脫液，微波真空干燥，得產(chǎn)品。