[發明專利]一種3?氨基丁醇手性純度的HPLC分析方法

有效

• 申請號: 201610043274.8
• 申請日: 2016-01-23
• 公開（公告）號: CN105675783B
• 公開（公告）日: 2017-11-17
• 發明（設計）人: 孫鳳霞;孔琳;王美玲;韓珊;張琛;白少玲
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司13100
• 代理人: 劉磊娜

1.一種3-氨基丁醇手性純度的HPLC分析方法，其特征在于，具體包含如下步驟：

步驟一、衍生化

將3-氨基丁醇溶于有機溶劑中，在一定的溫度條件下，以(R)-α-甲基-2-萘乙酰氯為衍生化試劑，控制3-氨基丁醇和(R)-α-甲基-2-萘乙酰氯的摩爾比，進行衍生化反應，得到衍生化后的3-氨基丁醇，反應式見式I；

式I

步驟二、分離檢測

采用反相高效液相色譜-紫外檢測器對衍生化后的3-氨基丁醇進行定性、定量和對映體過量率測定;

所述一定的溫度是指從-10℃到回流溫度；

所述的3-氨基丁醇和(R)-α-甲基-2-萘乙酰氯的摩爾比為1:2~20；

所述反相高效液相色譜使用的色譜柱是普通反相柱；

所述反相高效液相色譜的流動相由緩沖鹽溶液和有機溶劑組成，有機溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇和乙腈中的一種或兩種；有機溶劑占流動相的體積比例范圍為20%~80%。

2.根據權利要求1所述的一種3-氨基丁醇手性純度的HPLC分析方法，其特征在于，所述步驟一中的有機溶劑選自甲苯、二甲苯、石油醚、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氫呋喃、氯仿和四氯化碳中的一種或兩種以上的組合。

3.根據權利要求1所述的一種3-氨基丁醇手性純度的HPLC分析方法，其特征在于，所述步驟一中的有機溶劑與3-氨基丁醇的體積比為0.1~300:1。

4.根據權利要求1所述的一種3-氨基丁醇手性純度的HPLC分析方法，其特征在于，所述步驟一中的有機溶劑與3-氨基丁醇的體積比為1~20:1。

5.根據權利要求1所述的一種3-氨基丁醇手性純度的HPLC分析方法，其特征在于，所述一定的溫度為15~35℃。

6.根據權利要求1所述的一種3-氨基丁醇手性純度的HPLC分析方法，其特征在于，所述的紫外檢測器的檢測波長為210~300nm。

7.根據權利要求1所述的一種3-氨基丁醇手性純度的HPLC分析方法，其特征在于，所述的紫外檢測器的檢測波長為220~260nm。

8.根據權利要求1所述的一種3-氨基丁醇手性純度的HPLC分析方法，其特征在于，所述步驟二中的有機溶劑占流動相的體積比例范圍為40%~ 60%。

9.根據權利要求8所述的一種3-氨基丁醇手性純度的HPLC分析方法，其特征在于，所述的流動相的緩沖鹽選自磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鉀中的一種或兩種，緩沖鹽溶液的質量體積濃度為0.01%~5%。

10.根據權利要求8所述的一種3-氨基丁醇手性純度的HPLC分析方法，其特征在于，緩沖鹽溶液的質量體積濃度為0.1%~1%。

11.根據權利要求8所述的一種3-氨基丁醇手性純度的HPLC分析方法，其特征在于，所述的反相高效液相色譜的流動相緩沖鹽水溶液的pH值為2.0~7.0。

12.根據權利要求 8所述的一種3-氨基丁醇手性純度的HPLC分析方法，其特征在于，所述的反相高效液相色譜的流動相緩沖鹽水溶液的pH值為4.0~6.0。