[發明專利]一種三維石墨烯的制備方法

有效

• 申請號: 201610042947.8
• 申請日: 2016-01-22
• 公開（公告）號: CN105523546B
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 魏大程;亓國強;楊偉;夏冬云;李科;李孟林;劉冬華;曹敏;彭蘭
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: C01B32/186
• 分類號: C01B32/186
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;盛志范

1.一種三維石墨烯的制備方法，其特征在于，具體步驟為：

（1）將氧化石墨烯在去離子水中超聲分散，獲得氧化石墨烯水溶液；

（2）將三維金屬泡沫浸入步驟（1）得到的氧化石墨烯溶液，通過水熱法或化學還原法，制備孔內負載有石墨烯水凝膠的三維金屬泡沫；或直接將浸有泡沫鎳的氧化石墨烯溶液冷凍干燥，得到孔內負載有石墨烯氣凝膠的三維金屬泡沫；

（3）將步驟（2）所得的孔內負載有石墨烯水凝膠的三維金屬泡沫通過冷凍干燥，獲得孔內負載有石墨烯氣凝膠的三維金屬泡沫；

（4）以步驟（2）或步驟（3）所得的孔內負載有石墨烯氣凝膠的三維金屬泡沫為模板，利用化學氣相沉積法，得到含基底的三維石墨烯；

（5）將步驟（4）所得的含基底的三維石墨烯通過聚合物保護后，經刻蝕、清洗，得到三維石墨烯。

2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，氧化石墨烯水溶液濃度為 3 mg/mL – 15 mg/mL。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，三維金屬泡沫材料為鎳、銅中的一種或合金。

4. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，水熱法的反應溫度為170℃ – 230℃，時間為6 –15小時；化學還原法使用的還原劑選自：亞硫酸氫鈉、抗壞血酸、硫化鈉、抗壞血酸鈉、水合肼、次磷酸/碘、對苯二酚、氫碘酸，反應溫度為80℃ – 100℃。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中，化學氣相沉積法生長使用氣體碳源、液體碳源或固體碳源，所用氣體碳源選自甲烷、乙烷、乙烯、乙炔中的一種或幾種的組合；液體碳源選自苯、甲苯、甲醇、乙醇、丙酮中的一種或幾種組合；固體碳源選自：蔗糖、葡萄糖、聚甲基丙烯酸甲脂、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚乙二醇、聚碳酸酯中的一種或幾種的組合。

6. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中，化學氣相沉積法生長溫度為600 – 1200℃，生長時間為30 s – 10 h, 生長壓力為10 mTorr – 760 Torr。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（5）中，所述用于保護的聚合物選自聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯、聚苯乙烯或聚丙烯；刻蝕采用的刻蝕溶液選自含硫酸、鹽酸、硝酸、氯化鐵、硝酸鐵、過硫酸銨和Marble試劑中的任意一種或兩種以上的混合物的溶液。