[發明專利]一種4-羥基-8-溴異喹啉的合成方法有效
| 申請號： | 201610042580.X | 申請日： | 2016-01-22 |
| 公開（公告）號： | CN105693607B | 公開（公告）日： | 2018-09-11 |
| 發明（設計）人： | 徐衛良;徐煒政 | 申請（專利權）人： | 蘇州康潤醫藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D217/24 | 分類號： | C07D217/24 |
| 代理公司： | 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人： | 李紀昌 |
| 地址： | 215200 江蘇省蘇州市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 羥基 喹啉 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種4-羥基-8-溴異喹啉的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
第一步：將鄰溴芐胺與甲苯溶液混合均勻，制得鄰溴芐胺的甲苯溶液；
第二步：在第一步所得鄰溴芐胺的甲苯溶液中加入對甲苯磺酸和乙醛酸，在加熱條件下回流脫水，進行油水分離；
第三步：第二步加熱回流脫水反應后的混合物直接旋干，縮合生成2-鄰溴苯亞胺基乙酸粗產品；
第四步：第三步得到的2-鄰溴苯亞胺基乙酸粗產品中加入多聚磷酸，邊加熱邊攪拌直至反應完成，反應式為：
；
第五步：冷卻后將第四步反應完成得到的混合物倒入水中后過濾，濾餅用乙醚洗滌后烘干制得4-羥基-9-溴異喹啉。
2.根據權利要求1所述的一種4-羥基-8-溴異喹啉的合成方法，其特征在于：所述鄰溴苯甲胺和乙醛酸的摩爾比為1:1。
3.根據權利要求1所述的一種4-羥基-8-溴異喹啉的合成方法，其特征在于：所述對甲苯磺酸的使用量為鄰溴苯甲胺質量的10%。
4.根據權利要求1所述的一種4-羥基-8-溴異喹啉的合成方法，其特征在于：所述甲苯的使用量為鄰溴芐胺質量的10倍體積。
5.根據權利要求1所述的一種4-羥基-8-溴異喹啉的合成方法，其特征在于：所述第四步中加熱溫度為150-170℃。
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