[發明專利]一種高含量萘系減水劑的制備方法

在審

• 申請號: 201610042466.7
• 申請日: 2016-01-22
• 公開（公告）號: CN105669926A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 季根忠;章思怡;戚天木;來超超
• 申請（專利權）人: 紹興文理學院
• 主分類號: C08G16/02
• 分類號: C08G16/02;C04B24/22;C04B103/30
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所(普通合伙) 33220
• 代理人: 王余糧

1.一種高含量萘系減水劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）磺化：在帶有精餾的反應釜中，將質量百分比濃度為50～93%的硫酸與萘一起精餾并進行磺化反應，硫酸與萘進行磺化反應，同時生成水，硫酸濃度下降，通過精餾采出水，提高釜內的硫酸濃度，萘回餾入反應釜繼續進行磺化反應，整個過程中由于精餾采出水、磺化生成水達到平衡，釜內溫度穩定在160～175℃之間，直至釜內硫酸反應消耗完全；其中，萘與硫酸的摩爾比為1:0.95～1.15；磺化反應溫度為160～165℃，時間為2～10.0h，磺化反應與精餾脫水過程同時進行，來保證磺化劑硫酸的濃度；

（2）水解：磺化反應后，殘留的α-萘磺酸加水發生水解反應，水解反應時間為0～0.5h，溫度為100～140℃；

（3）縮合：將步驟（2）獲得的水解反應產物中，加入多聚甲醛和水發生縮合反應；

（4）中和：將步驟（3）縮合反應產物調節pH值至6-8，干燥，即得高含量萘系減水劑。

2.如權利要求1所述的一種高含量萘系減水劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中：精餾過程中，精餾塔頂餾出液中只采出水，上層萘油回餾入反應釜進行磺化反應。

3.如權利要求1所述的一種高含量萘系減水劑的制備方法，其特征在于：精餾塔頂出來的混合蒸汽用80～95℃的熱水冷卻，并將餾出液保溫在80～85℃，防止堵塞現象發生，萘和水一起被冷凝后用一個油水分離罐，將罐中下部的水采出，而將罐中上部的萘返回磺化反應釜，進行進一步的磺化反應。

4.如權利要求1所述的一種高含量萘系減水劑的制備方法，其特征在于：所述的步驟（2）中：水解反應的時間為0，即不進行水解步驟，而直接進行步驟（3）的縮合。