[發明專利]一種具有介孔結構的碳化鉻/碳納米復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610041673.0
• 申請日: 2016-01-21
• 公開（公告）號: CN105752984B
• 公開（公告）日: 2018-05-25
• 發明（設計）人: 秦明禮;張德印;賈寶瑞;曹知勤;曲選輝
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C01B32/914
• 分類號: C01B32/914
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

本發明涉及一種制備具有介孔結構的碳化鉻/碳納米復合材料的生產方法，屬于復合材料制備技術領域。該工藝過程為：(1)將鉻源、甘氨酸和添加劑(碳源、硝酸銨等)按照一定比例配成溶液；(2)加熱并攪拌，溶液揮發、濃縮后分解，得到前驅體粉末；(3)將前驅體粉末于700～1200℃溫度范圍內，在一定保護氣氛下反應0.5?2小時。本發明工藝簡單，成本低，易于產業化生產，得到具有介孔結構的碳化鉻/碳納米復合材料，材料顆粒分布均勻，分散性好。

技術領域

本發明屬于復合材料制備技術領域，具體涉及一種具有介孔結構的碳化鉻/碳納米復合材料的生產方法。

背景技術

過渡金屬碳化物由于其獨特的物理、化學及結構性能已經廣泛的應用于光學、電子學及磁學等領域。尤其是過渡金屬碳化物材料的高催化活性和選擇性已經引起了人們的廣泛關注,它將成為一類新的催化劑廣泛應用于石油化工、汽車尾氣處理等領域.在各種化學反應中，過渡金屬碳化物表現了很好的催化活性，其極好的催化、電催化和它們替代貴金屬作為催化材料受到了廣泛的關注。研究發現，過渡金屬碳化物在催化加氫、催化脫氫、催化加氫脫硫、催化加氫脫氮、異構化、氨的分解、芳構化等很多領域都具有催化作用。其表面性質和催化活性類似于Pt等貴金屬,被稱為“準鉑金催化劑”。此外，過渡金屬碳化物由于其在酸性環境中的穩定性，被廣泛應用于燃料電池的電極材料。過渡金屬碳化物相比鉑等貴金屬催化劑有很好的抵御在高濃度下的一氧化碳、烴類、硫化氫等中毒的能力，但催化活性相比重金屬較低。研究發現，制備納米復合材料是一種最有效的方式提高碳化物的催化活性。納米碳由于其優異的導電性、良好的力學性能，耐強酸、強堿、化學穩定性好，因此利用碳作為載體制備復合材料，在保持其良好力學性能的同時，還賦予納米復合材料其他優異的性能。Guohua.Li(Electrochimica acta,2007,523(5))等以碳納米管為載體，通過表面修飾和碳化還原制備了碳化鎢/碳納米管復合材料。在堿性環境中，該復合材料通過對對硝基苯催化活性測試比單純納米碳化鎢催化性能提高20倍。Guoqiang.He(Nanoscale,2011,3(9))等采用離子交換的方法以小于10nm尺寸的泡沫碳制備了尺寸更小的碳化物(碳化鎢、碳化鉬、碳化釩)/碳復合材料。制備的復合材料應用到負載納米鉑顆粒對于氧化還原反應展示了很好的電催化活性。

碳化鉻(Cr3C2)的常溫硬度和熱硬度都很高，與Co、Ni等金屬的潤濕性好，在金屬型碳化物中抗氧化能力最高，在空氣中要在1100～1400℃才遭受嚴重氧化，并且抗硫酸、硝酸、檸檬酸、乳酸、堿、氧化鈣、食鹽等的腐蝕，耐腐蝕性優良。鑒于，碳化鉻(Cr3C2)優異的物理和化學性，其在酸堿環境中的穩定性，使其成為一種優異的催化材料。本文提供了一種簡單、快捷制備具有介孔結構的碳化鉻/碳納米復合材料的方法，將為過渡金屬碳化物復合材料應用于電化學催化、氧化還原反應等提供更為廣泛的應用范圍。

發明內容

本發明提供一種制備具有介孔結構的碳化鉻/碳納米復合材料的生產方法，將極大提高該材料在電化學催化、氧化還原反應的應用。該方法具有工藝簡單、高效、低成本的特點。

本發明提供的生產納米復合材料的方法，其特征在于包括如下步驟：

a、將鉻源、甘氨酸和碳源按照一定比例溶于去離子水中，其中鉻源、甘氨酸和碳源的比例按摩爾比為1:(1～6):(1～4)；

b、將步驟a形成的溶液加熱并攪拌，使溶液揮發、濃縮、分解，得到前驅體粉末；

c、將步驟b得到的前驅體粉末于700～1200℃溫度范圍內，在一定保護氣氛下反應0.5～2小時，得到碳化鉻/碳納米復合材料。