[發明專利]一種氧化鉬/碳包覆氮化鈦納米管陣列復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201610041627.0
• 申請日: 2016-01-21
• 公開（公告）號: CN105655139B
• 公開（公告）日: 2018-05-25
• 發明（設計）人: 謝一兵;田芳
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/50;H01G11/86;H01G11/06
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 鄭立發

1.一種氧化鉬/碳包覆氮化鈦納米管陣列復合材料，其特征在于，包括氧化鉬納米膜(1)和碳包覆氮化鈦納米管陣列(2)，所述氧化鉬為MoO2；所述氧化鉬納米膜(1)作為儲電活性層，碳包覆氮化鈦納米管陣列(2)作為導電基底層，氧化鉬納米膜(1)完全覆蓋在碳包覆氮化鈦納米管陣列(2)的頂表面，形成一體化結構的氧化鉬/碳包覆氮化鈦納米管陣列復合材料；所述氧化鉬納米膜(1)具有納米顆粒組裝而成的微孔膜結構，碳包覆氮化鈦納米管陣列(2)具有管壁相連、有序緊密排列的納米管陣列結構；所述碳包覆氮化鈦納米管陣列(2)是由氮化鈦納米管以及包覆在氮化鈦納米管內壁面上完整碳層構成，所述完整碳層即為碳包覆層。

2.根據權利要求1所述的氧化鉬/碳包覆氮化鈦納米管陣列復合材料，其特征在于，所述氧化鉬納米膜(1)是由氧化鉬納米顆粒組裝而成的微孔膜，氧化鉬納米顆粒直徑為50～90nm，納米膜厚度為100～400nm，微孔膜結構的孔直徑為300～800nm。

3.根據權利要求1所述的氧化鉬/碳包覆氮化鈦納米管陣列復合材料，其特征在于，所述碳包覆層厚度2～10nm，氮化鈦納米管壁厚度為20～40nm，管直徑為100～150nm，管高度為1～8μm。

4.權利要求1-3任一項所述的氧化鉬/碳包覆氮化鈦納米管陣列復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備二氧化鈦納米管陣列材料：

建立兩電極電化學反應體系，以鈦片作為陽極，鉑片作為陰極，氟化銨和水的乙二醇溶液作為反應電解質溶液，通過恒電壓陽極氧化反應制備無定型態二氧化鈦納米管陣列材料；然后將無定型態二氧化鈦納米管陣列在空氣氣氛中進行高溫煅燒處理制得晶體相二氧化鈦納米管陣列材料；

(2)制備氮化鈦納米管陣列材料：

取上述晶體相二氧化鈦納米管陣列，在氨氣氣氛下進行高溫氮化處理，自然降溫至室溫，制得氮化鈦納米管陣列材料；

(3)制備碳包覆氮化鈦納米管陣列材料：

將上述氮化鈦納米管陣列材料完全浸入蔗糖水溶液中，進行有機碳源浸漬吸附處理，自然干燥后，在氮氣的氣氛下高溫碳化處理，自然降溫至室溫，制得碳包覆氮化鈦納米管陣列材料；

(4)制備氧化鉬/碳包覆氮化鈦納米管復合材料：

建立三電極電化學反應體系，以上述碳包覆氮化鈦納米管陣列材料為工作電極，鉑片為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉬酸銨水溶液為工作電解質溶液，通過循環伏安電化學沉積反應，制得氧化鉬/二氧化鈦納米管陣列復合材料。

5.根據權利要求4所述的氧化鉬/碳包覆氮化鈦納米管陣列復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述恒電壓陽極氧化反應條件為：反應電解質溶液為質量百分比濃度0.25％氟化銨和質量百分比濃度1％水組成的乙二醇溶液，反應電壓為60V，反應時間為3h，恒溫反應溫度為25℃；所述高溫煅燒處理條件為：室溫到300℃升溫速率為5℃/min，300℃恒溫保持時間0.5h，300℃到450℃升溫速率為2℃/min，450℃恒溫保持時間2h。

6.根據權利要求4所述的氧化鉬/碳包覆氮化鈦納米管陣列復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述高溫氮化處理條件為：氨氣濃度為99.6％，氨氣流量為40～60mL/min；室溫到300℃升溫速率為5℃/min，300℃到700℃升溫速率為2℃/min，700℃到900℃升溫速率為1℃/min，900℃恒溫保持時間1h。

7.根據權利要求4所述的氧化鉬/碳包覆氮化鈦納米管陣列復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述有機碳源浸漬吸附處理條件為：蔗糖水溶液濃度為5-60wt％，浸漬處理時間為2-6小時；高溫碳化處理條件為：氮氣濃度為99.9％，氮氣流量為40～60mL/min，室溫到700℃升溫速率為5℃/min，700℃恒溫保持時間5小時。