[發(fā)明專利]碳/鎳鈷層狀雙氫氧化物復合材料及其制備方法與應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610041587.X
• 申請日: 2016-01-21
• 公開（公告）號: CN105489389B
• 公開（公告）日: 2017-11-17
• 發(fā)明（設計）人: 沈哲紅;陳浩;沈亞倫;俞帥;劉鐸;鮑濱福
• 申請（專利權）人: 浙江農林大學
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/26;H01G11/30;H01G11/86
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司33201
• 代理人: 黃美娟,王兵

1.一種碳/鎳鈷層狀雙氫氧化物復合材料，其特征在于，所述的復合材料按如下方法制備得到：

(1)木粉碳化：氮氣保護下，原料木粉于700～900℃下進行碳化處理1～3h，得到碳化產(chǎn)物；

(2)木碳粉堿活化：將步驟(1)得到的碳化產(chǎn)物與堿、水以質量比為1：2～7：2～9均勻混合，然后將所得混合物置于80～100℃烘箱中加熱至混合物中水的含量為初始加入水量的10％～30％，得到膠狀漿，接著所得膠狀漿在氮氣保護下于700～900℃進行活化處理1～3h，活化處理后所得活化物料經(jīng)酸中和、去離子水洗滌至中性，再置于80～100℃真空干燥箱中干燥12～24h，制得堿活化木碳粉；

所述的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀；

(3)活化木碳粉氮元素摻雜：將步驟(2)得到的堿活化木碳粉加入氮摻雜溶液中，先于30～40KHz超聲30～40min混合均勻，再于120～180℃進行水熱反應12～24h，之后冷卻至室溫，反應液經(jīng)離心或過濾得到固體產(chǎn)物，將所得固體產(chǎn)物用水和乙醇洗滌至中性，再置于80～100℃真空干燥箱中干燥12～24h，即得氮摻雜活化木碳粉；

所述堿活化木碳粉與氮摻雜溶液的質量比為1：40～70；所述的氮摻雜溶液為尿素水溶液或者氨水溶液，所述尿素水溶液濃度為60～120g/L，所述氨水溶液濃度為10～40g/L；

(4)碳/鎳鈷層狀雙氫氧化物復合材料的制備：將步驟(3)得到的氮摻雜活化木碳粉加入去離子水中，于30～40KHz超聲50～60min得到分散液；在室溫、磁力攪拌下，向所得分散液中加入鎳鹽和鈷鹽的混合溶液，然后升溫至80～90℃，保溫攪拌30～40min；接著加入堿溶液，繼續(xù)保溫攪拌50～70min；之后冷卻至室溫，反應液經(jīng)離心或過濾得到固體產(chǎn)物，將所得固體產(chǎn)物用水和乙醇洗滌至中性，再置于80～100℃真空干燥箱中干燥12～24h，即得所述的碳/鎳鈷層狀雙氫氧化物復合材料；

所述氮摻雜活化木碳粉與去離子水、鎳鹽和鈷鹽的混合溶液、堿溶液的質量比為1：400～600：250～400：250～450；所述鎳鹽和鈷鹽的混合溶液中鎳離子濃度為15～35mmol/L，鈷離子濃度為15～35mmol/L；所述堿溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、六亞甲基四胺或尿素的水溶液，所述堿溶液的濃度為0.15～1.25mol/L。

2.如權利要求1所述的復合材料，其特征在于，所述的原料木粉為楊木粉。

3.如權利要求1所述的復合材料，其特征在于，步驟(2)中，所述碳化產(chǎn)物與堿、水的質量比為1：4～5：5～7。

4.如權利要求1所述的復合材料，其特征在于，步驟(3)中，所述堿活化木碳粉與氮摻雜溶液的質量比為1：50～60。

5.如權利要求1所述的復合材料，其特征在于，步驟(3)中，所述尿素水溶液中尿素的濃度為70～100g/L；所述氨水溶液中氨濃度為15～30g/L。

6.如權利要求1所述的復合材料，其特征在于，步驟(4)中，所述鎳鹽為硝酸鎳、硝酸鎳水合物、氯化鎳、氯化鎳水合物、硫酸鎳或硫酸鎳水合物；所述鈷鹽為硝酸鈷、硝酸鈷水合物、氯化鈷、氯化鈷水合物、硫酸鈷或硫酸鈷水合物。

7.如權利要求1所述的復合材料，其特征在于，步驟(4)中，所述氮摻雜活化木碳粉與去離子水、鎳鹽和鈷鹽的混合溶液、堿溶液的質量比為1：450～550：300～370：300～400。

8.如權利要求1所述的復合材料，其特征在于，步驟(4)中，所述鎳鹽和鈷鹽的混合溶液中鎳離子濃度為20～30mmol/L，鈷離子濃度為20～30mmol/L。

9.如權利要求1所述的復合材料，其特征在于，步驟(4)中，所述堿溶液的濃度為0.25～1mol/L。

10.如權利要求1所述的碳/鎳鈷層狀雙氫氧化物復合材料作為超級電容器電極材料的應用。