[發明專利]一種利用粉煤灰脫硅液制備二氧化硅氣凝膠的方法

在審

• 申請號: 201610041531.4
• 申請日: 2016-01-21
• 公開（公告）號: CN106986346A
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發明（設計）人: 李會泉;朱干宇;王興瑞
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C01B33/158
• 分類號: C01B33/158;C01F11/18
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司11332
• 代理人: 鞏克棟,侯瀟瀟

1.一種利用粉煤灰脫硅液制備二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)將粉煤灰脫硅液與二氧化碳氣體在溫度為0-90℃的條件下進行碳化反應，得到二氧化硅濕凝膠；

(2)將二氧化硅濕凝膠老化，之后，將老化后的濕凝膠進行溶劑置換，得到置換液和置換后的濕凝膠；

(3)置換后的濕凝膠經后處理得到二氧化硅氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述二氧化碳氣體為純二氧化碳或二氧化碳與惰性氣體的混合氣；

優選地，所述混合氣中二氧化碳與惰性氣體的體積比(0.01-100):1；

優選地，所述惰性氣體為氮氣、氦氣和氬氣中的任意一種或至少兩種的組合。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述二氧化碳氣體的溫度為0-90℃；

優選地，步驟(1)所述碳化反應過程中二氧化碳氣體在25℃條件下的體積流速為0.01-10L/min。

4.根據權利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述碳化反應的時間為5-300min；

優選地，步驟(1)所述碳化反應在壓強為0.1-10MPa條件下進行。

5.根據權利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述老化在堿性條件下進行；

優選地，步驟(2)所述老化在堿性溶液或堿性溶液與醇類溶劑的混合液中進行；

優選地，利用混合液進行老化時，堿性溶液、醇類溶劑與二氧化硅濕凝膠的體積比為(0.1-10):(0-10):1；

優選地，所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液、氨水和碳酸鈉溶液中的任意一種或至少兩種的混合物；

優選地，所述堿性溶液中氫氧根及碳酸根濃度之和為0.01-2mol/L；

優選地，所述醇類溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇和苯甲醇中的任意一種或至少兩種的混合物。

6.根據權利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述老化在0-60℃條件下進行；

優選地，步驟(2)所述老化的時間為1-100h。

7.根據權利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述溶劑置換在0-60℃條件下進行；

優選地，步驟(2)采用醇類溶劑對老化后的濕凝膠進行溶劑置換；

優選地，所述醇類溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇和苯甲醇中的任意一種或至少兩種的混合物；

優選地，溶劑置換使用的醇類溶劑的體積為老化后的濕凝膠體積的0.2-5倍。

8.根據權利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述溶劑置換進行1-5次，每次置換的時間為1-48h；

優選地，步驟(2)所述的置換液經溶劑分離后，得到醇類溶劑和碳酸鈉溶液，所述碳酸鈉溶液通過苛化法制備超細碳酸鈣，所述醇類溶劑回用于溶劑置換；

優選地，所述苛化法得到的堿液用于粉煤灰脫硅。

9.根據權利要求1-8之一所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述后處理為：將置換后的濕凝膠進行一步表面改性和溶劑置換，之后進行常壓干燥；

優選地，所述表面改性為疏水表面改性，表面改性劑采用硅烷偶聯劑；

優選地，所述表面改性劑為三甲基氯硅烷、六亞甲基二硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙二胺丙基三乙氧基硅烷中的任意一種或至少兩種的組合；

優選地，所述溶劑置換的置換溶劑采用正己烷和/或正庚烷，或正己烷和/或正庚烷與醇類溶劑的混合物；

優選地，所述正己烷和/或正庚烷與醇類溶劑的體積比為(0.1-100):1；

優選地，所述醇類溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇或苯甲醇中的任意一種或至少兩種的組合；

優選地，所述一步表面改性和溶劑置換過程中表面改性劑與置換溶劑的體積比為(0.01-1):1，表面改性劑與置換溶劑的總體積與凝膠體積的比為(0.1-10):1；

優選地，所述一步表面改性和溶劑置換在0-60℃條件下進行；

優選地，所述一步表面改性和溶劑置換進行的時間為1-48h；

優選地，所述常壓干燥的溫度為60-200℃，干燥時間為5-48h。

10.根據權利要求1-9之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)將粉煤灰脫硅液與體積流速為0.01-10L/min，溫度為0-90℃的二氧化碳氣體在壓力為0.1-10MPa，溫度為0-90℃的條件下進行碳化反應，反應時間為5-300min，得到二氧化硅濕凝膠；

(2)將二氧化硅濕凝膠在堿性、0-60℃條件下老化1-100h，之后，在 0-60℃條件下，將老化后的濕凝膠用體積為濕凝膠體積0.2-5倍的醇類溶劑進行溶劑置換，所述溶劑置換進行1-5次，每次置換1-48h，得到置換液和置換后的濕凝膠，所述置換液經分離后用于制備超細碳酸鈣；

(3)置換后的濕凝膠經一步表面改性和溶劑置換，再經常壓干燥處理得到二氧化硅氣凝膠。