[發明專利]自動進樣器及液相色譜儀

有效

• 申請號: 201610041484.3
• 申請日: 2016-01-21
• 公開（公告）號: CN105987975B
• 公開（公告）日: 2017-11-28
• 發明（設計）人: 藤田高彬
• 申請（專利權）人: 株式會社島津制作所
• 主分類號: G01N30/24
• 分類號: G01N30/24
• 代理公司: 上海市華誠律師事務所31210
• 代理人: 徐樂樂

技術領域

本發明涉及一種用針來提取容納于試樣容器中的試樣并將該試樣注入到設有分析柱及檢測器的分析流路中的自動進樣器、及具備該自動進樣器的液相色譜儀。

背景技術

在液相色譜儀中，有時采用全量注入方式的自動進樣器來作為將試樣注入到設有分析柱及檢測器的分析流路中的自動進樣器。全量注入方式的自動進樣器將從針頂端吸入的試樣保持在進樣環路中之后，將針頂端插入注射端口(injection port)，通過使進樣環路夾在輸送移動相的送液裝置與分析柱之間的方式由切換閥對流路結構進行切換，由此利用來自送液裝置的移動相將試樣導入至分析柱，來進行分析(參見日本專利特開2001-255316號公報。)。

在對含有多個成分的試樣用液相色譜儀進行分析的情況下，為了一邊對分析柱上保持時間較短的成分的分離能進行保持，一邊以短時間使保持時間較長的成分洗提，有時采用使移動相的組成階梯性地(時間上)變化的梯度分析。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1日本特開2001-255316號公報

發明內容

在具備全量注入方式的自動進樣器的液相色譜儀中，在連續進行上述梯度分析的情況下，前一次分析結束后的流路整體被組成因梯度而產生變化后的移動相所充滿，所以有必要在下一次分析開始前使該流路內的移動相組成恢復到梯度開始時的狀態。

為此，試樣的分析結束之后，在將針插入注射端口的狀態下，由送液裝置借助進樣環路將梯度開始時的組成的移動相向分析柱側送液，由此進行使包含進樣環路在內的所有流路內的移動相的組成恢復到梯度開始時的組成的操作。在此操作中，由于無法將針從注射端口拔出，所以操作結束之后進行了將針從注射端口拔出并提取下一個試樣的動作。為此，從試樣分析結束之后至能夠開始進行下一個試樣的分析為止需要較長時間。

因此，本發明是以縮短從試樣分析結束之后至能夠開始進行下一個試樣的分析的時間為目的的。

本發明所涉及的自動進樣器的一實施方式包括進樣流路和切換閥，所述進樣流路在頂端具有用于進行試樣的吸引和排出的可動的針，并且具有對從該針頂端吸入的液體進行保持的進樣環路。切換閥具有：送液端口，其與對移動相進行送液的送液裝置進行連接；進樣端口，其連接有進樣流路的基端；注射端口，其通過使針的頂端插入而與進樣流路連接；分析端口，其與設置有分析柱的分析流路進行連接；通向排水管的排出端口；及轉子，其具有用于使各端口之間連通的槽，切換閥構成為通過使轉子旋轉而切換位置來對各端口之間的連接狀態進行切換。切換閥的轉子具有使送液端口與進樣端口之間連通并且使注射端口與分析端口之間連通的注射位置、使送液端口與進樣端口之間連通并且使注射端口與排出端口之間連通的清洗位置、及使送液端口與分析端口之間連通的裝載位置。

本發明所涉及的自動進樣器的一實施方式，因為切換閥的轉子具有如上所述的注射位置、清洗位置、及裝載位置，所以試樣的分析結束之后，通過將切換閥的轉子設在清洗位置，能夠將進樣流路內的移動相的置換與分析流路分離開來進行。由于進樣流路的流路阻力比具有分析柱的分析流路小，所以能夠以大于分析流路的流量來對移動相送液。因此，能夠高速地進行進樣流路內的移動相的置換。進樣流路內的移動相的置換結束之后，通過將切換閥的轉子切換到裝載位置，能夠使送液裝置與分析流路之間連通并且將進樣流路與送液裝置分離開，在進行分析流路內的移動相的置換期間，進行下一個試樣的提取。由此，從分析結束之后到能夠開始下一個分析為止的時間比現有的縮短了。

本發明所涉及的液相色譜儀的一實施方式包括：分析流路，其具有將試樣根據成分的不同而分離的分析柱及用于對由分析柱分離的試樣成分進行檢測的檢測器；送液裝置，其將移動相供給至分析流路；及上述的自動進樣器，其夾在送液裝置與分析流路之間，將試樣導入至分析流路中。

本發明所涉及的液相色譜儀的一實施方式因為具備上述自動進樣器，從試樣的分析結束之后至能夠進行下一個試樣的分析為止的時間比現有的短，能夠縮短對多個試樣進行連續分析時的分析整體所需要的時間。

附圖說明

圖1是概略地示出液相色譜儀的一實施例的流路構成圖。

圖2是示出同實施例中試樣吸入時的狀態的流路構成圖。

圖3是示出同實施例中試樣導入時的狀態的流路構成圖。

圖4是示出同實施例中進行高速清洗時的狀態的流路構成圖。

圖5是示出同實施例的控制系統的框圖。

圖6是同實施例中的試樣分析動作的流程圖。

具體實施方式