[發明專利]一種利用生物質中SiO2制備高比表面積介孔TiO2的方法

有效

• 申請號: 201610041455.7
• 申請日: 2016-01-21
• 公開（公告）號: CN105712395B
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發明（設計）人: 蔡元浩;黃浩鑫;王衛星;丁子先;陳碧玉
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 羅觀祥

1.一種利用生物質中SiO₂制備高比表面積介孔TiO₂的方法，其特征在于：具體包括以下步驟：

(1)硅鈦復合物的制備：將介孔SiO₂用強堿溶液進行溶解，得到溶解液；再在室溫下，向溶解液中滴加鈦前驅體溶液直至pH為中性，陳化，過濾，干燥至恒重，得到SiO₂/TiO₂復合物；

(2)高溫處理：將SiO₂/TiO₂復合物進行灼燒處理，冷卻，得到高溫處理的復合物；

(3)堿處理：將步驟(2)所得的高溫處理的復合物采用強堿溶液浸泡，水洗至中性，分離干燥至恒重，得到高比表面積介孔TiO₂；

步驟(1)所述鈦前驅體為TiOSO₄；步驟(1)所述鈦前驅體溶液的濃度為5wt％～30wt％；

步驟(1)所述陳化時間為12～48小時；步驟(2)所述灼燒處理的時間為1～4小時；步驟(2)所述灼燒處理的溫度為600～800℃；步驟(1)所述溶解的溫度為50～90℃，溶解的時間為24～48h；步驟(3)所述浸泡時間為24～48小時，所述浸泡溫度為50～100℃；步驟(1)所述強堿溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液中的一種以上；步驟(1)所述強堿溶液的質量分數為5％～30％；

步驟(3)所述強堿溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液中的一種以上；步驟(3)所述強堿溶液的質量分數為5％～20％；

步驟(1)所述介孔SiO₂的制備方法為：向稻殼中加入鹽酸溶液，在微沸的狀態下保溫反應，趁熱過濾，洗滌至中性，干燥至恒重，然后采用馬弗爐進行高溫氧化熱解，冷卻，得到介孔SiO₂；所述鹽酸溶液的質量百分比濃度為0.1～10％；所述鹽酸溶液與稻殼的質量比為(1000～1500)：100；所述微沸的溫度為97～105℃，所述保溫反應的時間為1～5h；

所述高溫氧化熱解的溫度為600～800℃，高溫氧化熱解的時間為1～4h；所述高溫氧化熱解是在空氣氛圍中進行。

2.根據權利要求1所述利用生物質中SiO₂制備高比表面積介孔TiO₂的方法，其特征在于：步驟(1)所述強堿溶液與介孔SiO₂的質量比為(5～20)：(0.1～2)；步驟(3)所述強堿溶液與高溫處理的復合物的質量比為50：(0.1～2.0)。

3.根據權利要求1所述利用生物質中SiO₂制備高比表面積介孔TiO₂的方法，其特征在于：步驟(1)所述干燥溫度80℃～150℃；

步驟(3)所述干燥溫度為120～180℃。

4.根據權利要求1所述利用生物質中SiO₂制備高比表面積介孔TiO₂的方法，其特征在于：所述馬弗爐的升溫速率為5℃/min；所述干燥溫度為80～150℃；所述洗滌是指用蒸餾水進行洗滌。