[發明專利]一種檸檬酸交聯增強纖維素氣凝膠制備方法在審
| 申請號： | 201610041105.0 | 申請日： | 2016-01-22 |
| 公開（公告）號： | CN105542218A | 公開（公告）日： | 2016-05-04 |
| 發明（設計）人： | 李如燕;袁英杰;孫可偉;董祥;于曉華 | 申請（專利權）人： | 昆明理工大學 |
| 主分類號： | C08J9/28 | 分類號： | C08J9/28;C08J3/24;C08J3/075;C08L1/02;C08K5/092 |
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| 地址： | 650093 云*** | 國省代碼： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 檸檬酸 交聯 增強 纖維素 凝膠 制備 方法 | ||
1.一種檸檬酸交聯增強纖維素氣凝膠制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）按0.1~0.5g/L的比例將纖維素粉末加入N-N二甲基乙酰胺溶劑中，超聲波震蕩后置于恒溫油浴鍋中，維持140~160℃溫度并持續電磁攪拌1~1.5h；
（2）步驟（1）得到得到的混合溶液降溫至80~100℃，加入無水氯化鋰配制為氯化鋰/N-N二甲基乙酰胺絡合溶解體系，恒溫攪拌2~3h，獲得纖維素的初始溶液；在絡合溶解體系中氯化鋰的質量分數為6~8%；
（3）將步驟（2）得到的纖維素的初始溶液在室溫條件下靜置陳化24~48h，凝膠成塊得到纖維素凝膠材料，用去離子水沖洗，然后用去離子水浸泡纖維素凝膠材料5~10次，平均每次10~30min，得到纖維素水凝膠；
（4）配制檸檬酸和檸檬酸三鈉的混合交聯溶液，在25~150℃溫度條件下，將步驟（3）得到的纖維素水凝膠加入到合交聯溶液中反應20~24h得到交聯增強型纖維素凝膠，其中，纖維素、檸檬酸、檸檬酸三鈉摩爾比為1:0.1~1:0.1~1；
（5）將步驟（4）得到交聯增強型纖維素凝膠置入無水乙醇或丙酮中浸泡2~4次每次12~36h，經過溶劑置換制備纖維素醇凝膠；
（6）將纖維素醇凝膠放入CO2超臨界萃取裝置中動態萃取1~4h后，再靜態萃取干燥24~36h，得到檸檬酸交聯增強的纖維素氣凝膠。
2.根據權利要求1所述的檸檬酸交聯增強纖維素氣凝膠制備方法，其特征在于：步驟（1）所述纖維素粉末的粒徑為10~25μm。
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