[發明專利]一種納米多孔結構的氮化鈦酸鋰納米線/納米膜一體化材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201610040573.6
• 申請日: 2016-01-21
• 公開（公告）號: CN105655148B
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發明（設計）人: 謝一兵;宋飛
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: H01G11/50
• 分類號: H01G11/50;H01G11/86;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙)32204
• 代理人: 鄭立發

1.一種納米多孔結構的氮化鈦酸鋰納米線/納米膜一體化材料，其特征在于：包括氮化鈦酸鋰納米線陣列(1)和氮化鈦酸鋰納米膜基片(2)；所述的氮化鈦酸鋰納米線陣列(1)垂直生長在氮化鈦酸鋰納米膜基片(2)上，氮化鈦酸鋰納米線與納米膜相互垂直連接形成一體化整體結構的電活性材料；所述的氮化鈦酸鋰納米線陣列(1)具有有序排列的納米陣列結構，氮化鈦酸鋰納米膜基片(2)具有均勻平鋪的平面薄膜結構；所述氮化鈦酸鋰納米線表面具有均勻分布的納米多孔結構(3)。

2.根據權利要求1所述的納米多孔結構的氮化鈦酸鋰納米線/納米膜一體化材料，其特征在于：所述的氮化鈦酸鋰納米線陣列(1)中，納米線長度為1.5～3.0μm，納米線直徑為120～150nm。

3.根據權利要求1所述的納米多孔結構的氮化鈦酸鋰納米線/納米膜一體化材料，其特征在于：所述的納米多孔結構(3)中，納米孔直徑為10～20nm。

4.根據權利要求1所述的納米多孔結構的氮化鈦酸鋰納米線/納米膜一體化材料，其特征在于：所述氮化鈦酸鋰納米膜基片(2)的膜厚度為10～30nm。

5.權利要求1-4任一項所述的納米多孔結構的氮化鈦酸鋰納米線/納米膜一體化材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)制備鈦酸鈉納米線/納米膜材料：將金屬鈦片放入一定濃度的氫氧化鈉溶液中，在一定溫度下進行水熱反應，先形成鈦酸鋰納米膜，再形成鈦酸鋰納米線陣列，制得在鈦片上原位生長的鈦酸鈉納米線/納米膜材料；

(2)制備非晶相鈦酸鋰納米線/納米膜材料：將上述鈦酸鈉納米線/納米膜材料放入一定濃度的鹽酸溶液中，在一定溫度下進行氫離子交換鈉離子反應，制得鈦酸納米線/納米膜材料；然后將鈦酸納米線/納米膜材料放入一定濃度的氫氧化鋰溶液中，在一定溫度下進行鋰離子交換氫離子反應，制得非晶相的鈦酸鋰納米線/納米膜材料；

(3)制備晶體相的鈦酸鋰納米線/納米膜材料：取上述非晶相的鈦酸鋰納米線/納米膜材料，在氬氣氣氛中和一定溫度下進行高溫煅燒處理，制得晶體相的鈦酸鋰納米線/納米膜材料；

(4)制備氮化鈦酸鋰納米線/納米膜一體化材料：取上述晶體相的鈦酸鋰納米線陣列材料，在氨氣氣氛中和一定溫度下進行高溫氮化處理，制得氮化鈦酸鋰納米線/納米膜一體化材料。

6.根據權利要求5所述的納米多孔結構的氮化鈦酸鋰納米線/納米膜一體化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，水熱反應條件為：氫氧化鈉水溶液濃度為0.5～2M；反應溫度為180～250℃，反應時間為8～20h。

7.根據權利要求5所述的納米多孔結構的氮化鈦酸鋰納米線/納米膜一體化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，離子交換反應條件為：離子交換法第一步為氫離子交換鈉離子反應，鹽酸水溶度濃度為0.3～1M，反應溫度為60℃；離子交換法第二步為鋰離子交換氫離子反應，氫氧化鋰水溶液濃度為1～4M，反應溫度為60℃。

8.根據權利要求5所述的納米多孔結構的氮化鈦酸鋰納米線/納米膜一體化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，高溫結晶反應條件為：反應溫度為600～700℃，反應時間為1-3h。

9.根據權利要求5所述的納米多孔結構的氮化鈦酸鋰納米線/納米膜一體化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，高溫氮化反應條件為：氨氣濃度為99.6％，氨氣流量為45-60mL/min；升溫速率為：從室溫到300℃為5℃/min，從300℃到700℃為2℃/min，從700℃到800℃為1℃/min；恒定反應溫度為800℃，恒溫反應時間為1h。

10.權利要求1-4任一項所述的納米多孔結構的氮化鈦酸鋰納米線/納米膜一體化材料在鋰離子超級電容器儲能器件中的應用，其特征在于，所述的氮化鈦酸鋰納米線/納米膜一體化材料作為工作電極材料，硫酸鋰水溶液或者高氯酸鋰水溶液或者高氯酸鋰-磷酸-聚乙烯醇凝膠為工作電解質，構建鋰離子超級電容器進行電化學儲能應用。