[發(fā)明專利]一種復(fù)合空心微球及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610040518.7
• 申請日: 2016-01-21
• 公開（公告）號: CN106987239B
• 公開（公告）日: 2022-07-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王建宇;石秉忠;趙素麗;陳鋮;李勝
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油工程技術(shù)研究院
• 主分類號: C09K8/03
• 分類號: C09K8/03;C09C3/10;C08G12/32;C08K7/28;C08K7/26;C08K9/06
• 代理公司: 北京聿宏知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;李盼

1.一種復(fù)合空心微球，其特征在于，包括無機空心球，以及在所述無機空心球表面偶聯(lián)接枝并交聯(lián)的有機聚合物；其中，所述有機聚合物為熱固性樹脂；

制備所述復(fù)合空心微球的方法包括對所述無機空心球進行預(yù)處理，然后進行表面偶聯(lián)處理，再通過原位熱交聯(lián)在所述無機空心球表面接枝所述有機聚合物；

通過原位熱交聯(lián)在所述無機空心球表面接枝所述有機聚合物的過程包括：

將經(jīng)表面偶聯(lián)化的無機空心球加入酸性水溶液中，然后在攪拌下滴加有機聚合物的原料溶液，得到反應(yīng)溶液；

將所述反應(yīng)溶液升溫進行反應(yīng)一定時間，然后冷卻，并調(diào)節(jié)pH至堿性，固液分離后，洗滌并干燥固體，得到所述復(fù)合空心微球；以及

基于所述復(fù)合空心微球的重量計，所述有機聚合物的重量含量為25-50％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合空心微球，其特征在于，

所述有機聚合物選自脲醛樹脂、苯代三聚氰胺甲醛樹脂、聚酰胺多胺環(huán)氧氯丙烷和三聚氰胺甲醛樹脂中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的復(fù)合空心微球，其特征在于，所述有機聚合物為三聚氰胺甲醛樹脂。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的復(fù)合空心微球，其特征在于，基于所述復(fù)合空心微球的重量計，所述有機聚合物的重量含量為30-50％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的復(fù)合空心微球，其特征在于，所述有機聚合物的平均厚度為0.5-30μm。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的復(fù)合空心微球，其特征在于，所述有機聚合物的平均厚度為1-15μm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的復(fù)合空心微球，其特征在于，所述有機聚合物的溶脹指數(shù)≤5％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的復(fù)合空心微球，其特征在于，所述無機空心球的材料含氧化鋁、氧化鈦、二氧化硅和三氧化二硼中的至少一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的復(fù)合空心微球，其特征在于，所述無機空心球為二氧化硅和三氧化二硼的無機空心球。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的復(fù)合空心微球，其特征在于，所述復(fù)合空心微球的粒徑為1-100μm。

11.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的復(fù)合空心微球，其特征在于，所述復(fù)合空心微球的密度為0.04-0.86g/cm³。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的復(fù)合空心微球，其特征在于，所述復(fù)合空心微球的密度為0.3-0.65g/cm³。

13.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的復(fù)合空心微球，其特征在于，所述復(fù)合空心微球的耐受溫度為60-150℃。

14.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的復(fù)合空心微球，其特征在于，所述復(fù)合空心微球的耐受壓力為10-60MPa。

15.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的復(fù)合空心微球，其特征在于，所述預(yù)處理包括：將所述無機空心球浸泡于醇中進行攪拌清洗，然后除去醇，干燥無機空心球。

16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的復(fù)合空心微球，其特征在于，所述無機空心球與醇的體積比為1:1.5-3。

17.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的復(fù)合空心微球，其特征在于，所述表面偶聯(lián)處理包括：配制硅烷偶聯(lián)劑溶液并將其pH值調(diào)節(jié)至酸性，將經(jīng)預(yù)處理后的無機空心球加入硅烷偶聯(lián)劑溶液中，加熱進行反應(yīng)，然后進行固液分離，洗滌并干燥固體，得到表面偶聯(lián)化的無機空心球。