[發明專利]一種熒光銅納米團簇探針的制備方法和應用

有效

• 申請號: 201610040451.7
• 申請日: 2016-01-21
• 公開（公告）號: CN105713602B
• 公開（公告）日: 2018-01-02
• 發明（設計）人: 張國梅;徐婷;張彥;張彩紅;雙少敏
• 申請（專利權）人: 山西大學
• 主分類號: C09K11/58
• 分類號: C09K11/58;G01N21/64;B22F9/24;B22F1/00
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司)14105
• 代理人: 張福增

1.一種熒光銅納米團簇探針的制備方法，其特征在于，步驟包括：

(1)將蠶繭剪成1-2cm²的小片，將蠶繭小片置于0.01-0.03mol/L碳酸鈉溶液中，在90-110℃下加熱脫膠0.5-2h，制得絲素蛋白；

(2)將步驟(1)得到的絲素蛋白用去離子水清洗2-4次，在CaCl₂:水:乙醇＝1:8:2的混合溶液中，在70-90℃下加熱1-3h，使絲素蛋白溶解；

(3)向步驟(2)得到的絲素蛋白溶液冷卻至室溫，過濾，透析48h，置于4℃冰箱中備用；

(4)量取步驟(3)得到的絲素蛋白溶液，不斷攪拌下，向絲素蛋白溶液中加入8-15mmol/L硝酸銅溶液，繼續攪拌使兩者充分混勻，絲素蛋白溶液與硝酸銅溶液的體積比為1-4:1；

(5)向步驟(4)得到的混合溶液中加入25μL濃度為1mol/L的氫氧化鈉溶液，在25-95℃下繼續攪拌2-10h；

(6)將步驟(5)得到的混合溶液經過離心，最終得到熒光銅納米團簇探針溶液。

2.如權利要求1所述的一種熒光銅納米團簇探針的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中碳酸鈉溶液的濃度為0.02mol/L。

3.如權利要求1所述的一種熒光銅納米團簇探針的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中蠶繭小片與碳酸鈉溶液在100℃下加熱1h。

4.如權利要求1所述的一種熒光銅納米團簇探針的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)中得到的脫膠后的絲素蛋白用去離子水清洗3次，在CaCl₂:水：乙醇＝1:8:2的混合溶液中，在80℃下加熱2h，使其溶解。

5.如權利要求1所述的一種熒光銅納米團簇探針的制備方法，其特征在于，所述的步驟(3)中透析是用截留分子量為8000-14000Da的透析袋透析。

6.如權利要求1所述的一種熒光銅納米團簇探針的制備方法，其特征在于，所述的步驟(4)中的硝酸銅溶液的濃度為10mmol/L。

7.如權利要求1所述的一種熒光銅納米團簇探針的制備方法，其特征在于，所述的步驟(4)中的絲素蛋白溶液與硝酸銅溶液的體積比為3:1。

8.如權利要求1所述的一種熒光銅納米團簇探針的制備方法，其特征在于，所述的步驟(5)中，在55℃下攪拌6h。

9.如權利要求1所述的一種熒光銅納米團簇探針的制備方法，其特征在于，所述的步驟(6)中離心是以13000r/min轉速離心10min。

10.如權利要求1-9所述任一方法制備的熒光銅納米團簇探針在pH檢測中的應用。