[發(fā)明專利]高效的靜電紡絲油水分離纖維膜

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610040433.9
• 申請日: 2016-01-19
• 公開（公告）號: CN105603637A
• 公開（公告）日: 2016-05-25
• 發(fā)明（設計）人: 黃超伯;趙俊濤;馬文靜;劉中車;陳鄞琛;王芳;高步紅;邵偉
• 申請（專利權(quán)）人: 南京林業(yè)大學
• 主分類號: D04H1/4258
• 分類號: D04H1/4258;D04H1/4334;D04H1/4382;D04H1/728;D01D5/00;B01D17/022;C02F1/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.高效的靜電紡絲油水分離纖維膜的制備方法，其特征是包括如下工藝步驟：

(1)合成聚酰胺酸(PAA)

(2)電紡PAA納米纖維膜以及亞胺化為聚酰亞胺(PI)膜；

(3)制備醋酸纖維素(CA)納米纖維膜；

(4)同軸電紡CA-PAA并亞胺化為CA-PI；

(5)合成苯并噁嗪單體(BAF-tfa)；

(6)BAF-tfa以及BAF-tfa/二氧化硅納米粒子(SiO₂NPs)原位固化CA、PI、CA-PI納 米纖維膜；

(7)油水分離實驗。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效的靜電紡絲油水分離纖維膜的制備方法，其特征是所述 的步驟(1)合成聚酰胺酸(PAA)；在裝有機械攪拌器、溫度計、氮氣導出入管的干燥四 口燒瓶中加入聯(lián)苯四甲酸二酐(BPDA)和對苯二胺(PDA)分別2.9422和1.0814g(摩爾比 1∶1)，混合均勻；在強烈的機械攪拌下，加入DMAc40ml，在-15℃-5℃下反應24h小時 后，隨后結(jié)束反應，得到聚酰胺酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效的靜電紡絲油水分離纖維膜的制備方法，其特征是所述 的步驟(2)PAA納米纖維膜的制備以及亞胺化為聚酰亞胺(PI)膜：用1-5％(wt)PAA 的DMAc溶液，在電壓為30Kv(+20，-10KV)的高壓靜電場中紡絲，注射器針尖到飛輪的 接收距離為10-15cm，飛輪的轉(zhuǎn)速為1000-2000轉(zhuǎn)/min，電紡的速度為0.5-1ml/h，紡絲 成PAA納米纖維膜。將電紡好的PAA納米纖維膜按照程序升溫150℃/1h，200℃/1h， 250℃/1h，300℃/1h，350℃/30mim的方法在管式爐中進行亞胺化得到PI膜；之后用深 圳新三思的萬能材料試驗機(CMT-8500型)對PI膜的應力一應變在室溫下進行測試， 測試其應力-應變。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效的靜電紡絲油水分離纖維膜的制備方法，其特征是所述 的步驟(3)CA納米纖維膜的制備：用5-10％(wt)的二氯甲烷與丙酮(2/1(V/V))的混 合溶液，在高壓靜電場中紡絲，注射器針尖到滾筒的距離為10-15cm，電紡速度為 0.5-1ml/h，紡絲成CA納米纖維膜，電紡裝置同電紡PAA膜的裝置，得到的納米纖維膜 用深圳新三思的萬能材料試驗機(CMT-8500型)在室溫下進行測試應力-應變。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的，其特征是所述的步驟(4)同軸電紡CA(殼)-PAA(芯)并 亞胺化高效的靜電紡絲油水分離纖維膜的制備方法為CA-PI纖維膜的制備：是在傳統(tǒng)的 電紡裝置的基礎上采用同軸的針頭，1-5％(wt)PAA的DMAc溶液作為芯，5-10％(wt) 的二氯甲烷與丙酮2∶1(V/V)的混合溶液作為殼，在高壓靜電場中紡絲，高速旋轉(zhuǎn)地飛 輪進行接收CA-PAA納米纖維。將電紡好的CA-PAA納米纖維膜按照程序升溫150℃/2h， 200/3h，250℃/1h，260℃/1h的方法進行亞胺化得到CA-PI納米纖維膜；得到的納米纖 維膜采用深圳新三思的萬能材料試驗機(CMT-8500型)在室溫下進行測試應力一應變。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效的靜電紡絲油水分離纖維膜的制備方法，其特征是所述 的步驟(5)合成苯并噁嗪單體：

1)將雙酚AF、多聚甲醛和間三氟甲苯胺分別14.7g，5.3g和14.1g，依次加入裝有冷凝 回流管、電動攪拌機、N₂導氣管、溫度計的四口瓶中；

2)加熱直至反應物粘稠很難攪拌為止，待反應物冷卻至室溫，向其加入CHCl₃200ml進 行溶解；

3)用質(zhì)量分數(shù)2％的NaOH溶液洗滌上述溶解完全的混合溶液，待溶液分層取下層溶液。 將分離出來的溶液加入50ml的CHCl₃；

4)待攪拌均勻后加入2g的無水氯化鈣(CaCl₂)脫水；

5)將脫水之后的溶液干燥，得到含氟苯并噁嗪的單體粉末。