[發明專利]一種具有核殼結構的耐高溫銀包鎳包銅導電粉體的制備方法有效
| 申請號: | 201610039921.8 | 申請日: | 2016-01-20 |
| 公開(公告)號: | CN105598467B | 公開(公告)日: | 2018-11-27 |
| 發明(設計)人: | 邱業君;靳東旭 | 申請(專利權)人: | 哈爾濱工業大學深圳研究生院 |
| 主分類號: | B22F9/24 | 分類號: | B22F9/24;B22F1/02 |
| 代理公司: | 深圳市科吉華烽知識產權事務所(普通合伙) 44248 | 代理人: | 韓英杰 |
| 地址: | 518000 廣東省深*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 具有 結構 耐高溫 銀包 鎳包銅 導電 及其 制備 方法 | ||
1.一種具有核殼結構的耐高溫銀包鎳包銅導電粉體的制備方法,其特征在于,
取粒徑為2-3μm的球狀銅粉250g置于500ml0.5mol/L的稀硫酸溶液中攪拌清洗3-5分鐘,去除銅粉表面的氧化層,然后用去離子水洗滌兩次去除殘留在銅粉表面的酸液,濾除去離子水后得到干凈的銅粉;
將銅粉加入到500ml去離子水中,再加入12.5gPVP58000,充分攪拌制成銅粉懸濁液待用;將500g六水合硫酸鎳溶于1.5L去離子水中配置成硫酸鎳溶液待用;
將配置的硫酸鎳溶液加入到銅粉懸濁液,置于溫度為55℃水浴中超聲攪拌5分鐘,在超聲功率為500W,攪拌轉速為500rpm下,加入110ml含量為80%水合肼與250ml10mol/L的氫氧化鈉混合液,通過0.05mol/L的氫氧化鈉溶液調節溶液PH為11,反應20分鐘,然后繼續加入125ml10mol/L的氫氧化鈉溶液反應15分鐘得到鎳包銅粉,去離子水洗滌兩次、0.5mol/L乙酸溶液洗滌一次、去離子水洗滌一次后過濾;
取制備的鎳包銅粉60g加入到40ml乙醇與160ml去離子水的混合液中充分攪拌,加入5ml含量為80%水合肼溶液超聲攪拌5分鐘,采用0.05mol/L的氫氧化鈉溶液調節溶液PH值為10,取16.85g硝酸銀加入到150ml去離子水中溶解,然后再加入氨水23ml攪拌,獲得銀氨溶液,在超聲功率為500W,攪拌轉速為500rpm下,將銀氨溶液加入到還原溶液中,反應溫度為50℃,反應40分鐘得到一次鍍銀包鎳包銅粉,去離子水洗滌兩次、0.5mol/L乙酸溶液洗滌一次,去離子水洗滌一次,過濾;
將所得的一次鍍銀包鎳包銅粉加入到200ml去離子水中充分攪拌,加入2.5ml含量為80%水合肼,超聲攪拌5分鐘,采用0.05mol/L的氫氧化鈉溶液調節溶液PH值為10,在超聲功率為500W,攪拌轉速為500rpm下,加入上述銀氨溶液200ml,反應溫度為50℃,反應40分鐘得到兩次鍍銀包鎳包銅粉,去離子水洗滌兩次、0.5mol/L乙酸溶液洗滌一次,去離子水洗滌一次,乙醇洗滌一次,過濾;置于60℃鼓風干燥箱中干燥5小時,得到銀包鎳包銅粉。
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