[發明專利]一種催化高酸值餐飲廢油制備生物柴油的方法及檢測方法

在審

• 申請號: 201610039703.4
• 申請日: 2016-01-21
• 公開（公告）號: CN105567436A
• 公開（公告）日: 2016-05-11
• 發明（設計）人: 朱運洪;鄭德華;王金燕
• 申請（專利權）人: 青島福瑞斯生物能源科技開發有限公司
• 主分類號: C11C3/10
• 分類號: C11C3/10;C11C3/04;C11B3/00;C10L1/02
• 代理公司: 青島聯智專利商標事務所有限公司 37101
• 代理人: 尚欣

1.一種催化高酸值餐飲廢油制備生物柴油的方法，其特征在于：步驟為：

1）將廢油水化脫膠：將熱水加入到廢油脂中，混合后靜置，分離得到脫膠的廢油脂；

2）將廢油真空脫水：將脫膠的廢油脂進行真空干燥脫水，得到脫水的廢油脂；

3）酯化與酯交換反應：在脫水的廢油脂中加入固體酸催化劑和無水甲醇，所述無水甲醇與廢油脂的摩爾比為5-10:1，加熱攪拌回流反應，將甲醇與反應產生的水全部蒸出，重新加入廢油脂摩爾數5-10倍的無水甲醇，繼續攪拌回流反應；反應結束后分離得到輕組分為粗生物柴油，重組分為粗甘油；

4）對粗生物柴油進行精餾提純，得到生物柴油。

2.根據權利要求1所述的一種催化高酸值餐飲廢油制備生物柴油的方法，其特征在于：所述步驟1）中將90-95℃的熱水加入到廢油脂中，熱水與廢油脂的質量比為15%-25%：1。

3.根據權利要求1所述的一種催化高酸值餐飲廢油制備生物柴油的方法，其特征在于：所述步驟1）中在靜置過程中加入飽和氯化鈉溶液破除油水乳化現象。

4.根據權利要求1所述的一種催化高酸值餐飲廢油制備生物柴油的方法，其特征在于：所述步驟2）中真空干燥脫水采用真空薄膜蒸發器，所述薄膜蒸發器內壓力為-0.095MPa，溫度為80-100℃。

5.根據權利要求1所述的一種催化高酸值餐飲廢油制備生物柴油的方法，其特征在于：所述步驟2）中脫水的廢油脂的含水量小于0.01%。

6.根據權利要求1所述的一種催化高酸值餐飲廢油制備生物柴油的方法，其特征在于：所述步驟3）中固體酸催化劑的制備方法為，將干燥的燒烤用的木炭粉碎，在氮氣保護下、400℃下加熱10h進行碳化，生成的黑色固體顆粒，研磨成粉末，加入濃硫酸，在氮氣保護中、150℃-200℃下繼續加熱10-15h，然后冷卻至室溫，加入去離子水，形成黑色沉淀，過濾；再用熱的去離子水反復沖洗沉淀，直至沒有SO₄^2-的存在，在105℃下真空干燥，即制得固體酸催化劑。

7.根據權利要求1所述的一種催化高酸值餐飲廢油制備生物柴油的方法，其特征在于：所述步驟3）中所述固體酸催化劑的加入量為廢油脂重量的1%-3%。

8.根據權利要求1所述的一種催化高酸值餐飲廢油制備生物柴油的方法，其特征在于：所述步驟3）中加熱攪拌回流反應的溫度為70-100℃，反應時間為3-5h；將甲醇與反應產生的水全部蒸出，重新加入無水甲醇，繼續攪拌回流反應3-5h。

9.根據權利要求1所述的方法制備的生物柴油的檢測方法，其特征在于：采用氣相色譜內標法進行檢測，將內標物十七烷酸甲酯與生物柴油混合后，導入氣相色譜系統，生物柴油中的脂肪酸甲酯經固定相聚乙二醇的極性毛細管色譜柱分離后，用火焰離子化檢測器檢測，檢測器溫度250℃。

10.根據權利要求9所述的方法制備的生物柴油的檢測方法，其特征在于：所述氣相色譜系統中氦氣作載氣，色譜柱為柱長30m，內徑0.32mm，柱前壓50kPa，流量1ml/min，色譜柱溫度為200℃。