[發明專利]一種銅銦鎵硒物料的回收方法

有效

• 申請號: 201610039561.1
• 申請日: 2016-01-21
• 公開（公告）號: CN106987718B
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發明（設計）人: 高永濤;劉軍飛;王冠;吳國發
• 申請（專利權）人: 漢能聯創移動能源投資有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B15/00;C22B58/00;C01B19/02
• 代理公司: 北京尚倫律師事務所 11477
• 代理人: 趙真

1.一種銅銦鎵硒物料的回收方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟A，將銅銦鎵硒物料放置于球磨機中進行球磨；

步驟B，將步驟A中球磨后的合金粉末與稀釋后的濃硫酸混合，升溫后通入雙氧水進行浸出，浸出結束后濾出殘渣，得到浸出液；

步驟C，將浸出液升溫后通入二氧化硫氣體，進行還原硒；

步驟D，過濾除硒后的余液直接加入氫氧化鈉溶液，常溫攪拌后靜置，隨后抽取上清液，過濾得到氫氧化鎵和氫氧化銦沉淀，以及硫酸銅上清液；

步驟E，硫酸銅上清液直接蒸發結晶得到五水硫酸銅；

步驟F，將步驟D中得到的氫氧化鎵和氫氧化銦沉淀加入氫氧化鈉溶液并加熱，恒溫攪拌后靜置，隨后抽取上清液，直接過濾得到氫氧化銦沉淀和鎵酸鈉溶液；

步驟G，對鎵酸鈉溶液直接水解，得到氫氧化鎵沉淀；

步驟H，將氫氧化銦沉淀用鹽酸反溶，升溫后恒溫攪拌，用4N鋅板進行置換，得到海綿銦。

2.如權利要求1所述的銅銦鎵硒物料的回收方法，還包括，步驟A中的銅銦鎵硒物料球磨成40目以下的粉末，球磨后在100℃下烘干4小時。

3.如權利要求1所述的銅銦鎵硒物料的回收方法，還包括，步驟B中將濃硫酸稀釋至25％，將200g烘干料與25％濃硫酸按照固液比1：5進行混合，將溫度升至90℃，按8mL/min速率通入雙氧水，攪拌速率600r/min，恒溫浸出3h。

4.如權利要求1所述的銅銦鎵硒物料的回收方法，還包括，步驟C中將浸出液升溫至65℃后，以10L/min速率通入二氧化硫氣體，恒溫10h，進行還原硒。

5.如權利要求1所述的銅銦鎵硒物料的回收方法，還包括，步驟D中除硒后余液直接加入8mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至4.5，常溫攪拌20min，攪拌速率200r/min，靜置2h后抽取上清液，反復洗滌抽取三次，每次洗滌水用水量不超過800mL。

6.如權利要求1所述的銅銦鎵硒物料的回收方法，還包括，步驟F中氫氧化鎵和氫氧化銦沉淀加入8mol/L氫氧化鈉溶液加熱至80℃，攪拌速率200r/min，恒溫攪拌20min后，靜置2h后抽取上清液，反復洗滌抽取三次，每次洗滌用水量不超過800mL。

7.如權利要求1所述的銅銦鎵硒物料的回收方法，還包括，步驟G中鎵酸鈉溶液加入1mol/L硫酸溶液調節pH值至中性，加入10％聚丙烯酰胺20mL，恒溫80℃，攪拌速率200r/min，恒溫攪拌10min進行絮凝沉淀，沉淀后抽取上清液，反復洗滌沉降三次后抽取上清液，每次洗滌水用量不超過800mL，直接過濾得到氫氧化鎵沉淀。

8.如權利要求1或7所述的銅銦鎵硒物料的回收方法，還包括，步驟G中氫氧化鎵沉淀放在干燥箱中恒溫80℃，干燥8h以上即可得到氫氧化鎵。

9.如權利要求1所述的銅銦鎵硒物料的回收方法，還包括，步驟H中將氫氧化銦沉淀用600mL10％鹽酸反溶，溶解后調節pH值至1.5，升溫至55℃時恒溫攪拌，攪拌速率200r/min。