[發(fā)明專利]一種低團聚石墨烯的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610038971.4
• 申請日: 2016-01-20
• 公開（公告）號: CN106986327B
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳友虎;秦祿昌;田天;牛玉芳;張娟
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學院寧波材料技術(shù)與工程研究所
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 寧波元為知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33291
• 代理人: 單英

本發(fā)明提供了一種低團聚石墨烯的制備方法。該方法是將固氮菌加入氧化石墨烯溶液中，在溫和的反應(yīng)條件下固氮菌中的固氮酶或者固氮過程的中間產(chǎn)物能將氧化石墨烯還原從而得到石墨烯，并且還原后的石墨烯具有低團聚的優(yōu)點，因此是一種低成本的制備方法，具有良好的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石墨烯技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低團聚石墨烯的制備方法。

背景技術(shù)

石墨烯是碳原子在二維平面上以sp²雜化形式相互連接形成的單原子層厚的碳材料，其碳原子呈六角蜂窩狀排列。由于特殊的結(jié)構(gòu)性能，石墨烯具有許多優(yōu)良的物理和化學性能，比如高的機械強度(～1TPa)[參見文獻(a)：C.Lee,X.D.Wei,J.W.Kysar,J.Hone,Science,321(2008)385-388.]，良好的導電性和導熱性[參見文獻(b)：P.Avouris,Z.H.Chen,V.Perebeinos,Nat Nanotechnol,2(2007)605-615.與文獻(c)：K.S.Novoselov,A.K.Geim,S.V.Morozov,D.Jiang,Y.Zhang,S.V.Dubonos,I.V.Grigorieva,A.A.Firsov,Science,306(2004)666-669.]以及大的比表面積(2675m²g^-1)。這些優(yōu)良的性能使石墨烯在電極材料、傳感器、芯片、復合材料等領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用前景。

目前，能進行大規(guī)模生產(chǎn)石墨烯的方法主要是化學法，特別是氧化石墨烯還原法。然而，由于還原過程需要中高溫，造成石墨烯易于團聚，導致其物理化學性能比理論值低很多，因而限制了其實際應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述石墨烯制備過程中易團聚的問題，本發(fā)明旨在提供一種制備低團聚石墨烯的方法。

為了實現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明人經(jīng)過大量實驗探索后發(fā)現(xiàn)利用氧化石墨烯制備石墨烯的過程中，在氧化石墨烯溶液中加入固氮菌，能夠在溫和條件下還原氧化石墨烯，制得低團聚的石墨烯。

即，本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種低團聚石墨烯的制備方法，在氧化石墨烯水溶液中加入固氮菌，在26℃～32℃反應(yīng)12h～72h，然后離心洗滌，冷凍干燥后得到石墨烯粉末。

所述的固氮菌的種類不限，包括共生固氮菌和自生固氮菌。

所述的氧化石墨烯的制備方法不限，包括采用Hummers-Offeman法制備氧化石墨。作為優(yōu)選，采用10000目的天然石墨為原料制備氧化石墨。

作為優(yōu)選，所述的氧化石墨烯水溶液的濃度為1mg/ml～100mg/ml。

作為優(yōu)選，所述的反應(yīng)溫度為28℃。

作為優(yōu)選，在氧化石墨烯水溶液中加入固氮菌后，調(diào)節(jié)溶液的PH值為6.8～7.6。

綜上所述，本發(fā)明采用固氮菌加入氧化石墨烯水溶液中，在溫和的條件下固氮菌中的固氮酶或者固氮過程的中間產(chǎn)物能將氧化石墨烯還原為石墨烯，并且還原后的石墨烯具有低團聚的優(yōu)點，因此是一種低成本的制備方法，具有良好的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1是實施例1中的氧化石墨烯溶液加入固氮菌反應(yīng)前后的光學圖片；

圖2是實施例1的步驟(1)中的天然石墨，實施例1中制得的石墨烯以及對比實施例1中制得的氧化石墨烯的X射線衍射圖；

圖3是實施例1中制得的石墨烯的低倍透射電子顯微鏡圖；

圖4是實施例1中制得的石墨烯的較高倍透射電子顯微鏡圖；

圖5(a)是圖3中的A區(qū)的選取電子衍射圖；

圖5(b)是圖3中的B區(qū)的選取電子衍射圖；