[發明專利]一種集固相微萃取纖維和電化學檢測工作電極于一體的雙功能探針的制備及應用

有效

• 申請號: 201610038957.4
• 申請日: 2016-01-20
• 公開（公告）號: CN105699452B
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發明（設計）人: 汪夏燕;陳永佳;王琳;郭廣生
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48;G01N1/40
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張慧

一種集固相微萃取纖維和電化學檢測工作電極于一體的雙功能探針的制備及應用，屬于分析化學領域。該方法首先將碳纖維與銅導線用銀導電膠粘連，插入到一端拉制成尖端的毛細管中，毛細管兩端用環氧膠封閉，碳纖維露出玻璃毛細管1～20mm，電化學聚合聚吡咯?石墨烯量子點共聚涂層于碳纖維表面，得到一種集固相微萃取纖維和電化學檢測工作電極于一體的雙功能探針。本發明將固相微萃取纖維與電化學檢測工作電極集成于一體，可以實現萃取后無需溶劑解析而直接在線檢測，改善了傳統固相微萃取后溶劑解析時使樣品稀釋、樣品狀態改變等一系列問題，該方法制備簡單，綠色環保，檢測靈敏度高，在生物分析、環境分析等領域具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種集固相微萃取纖維和電化學檢測工作電極于一體的雙功能探針的制備方法及應用，屬于分析化學技術領域。

背景技術

固相微萃取(SPME)技術是一種集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體，操作方便、省時省力、不需溶劑的新型綠色環保的樣品前處理技術，已經在生物、環境、食品、藥物分析等諸多科學領域中得到了快速發展和廣泛應用。固相微萃取方法顯著區別于其他樣品前處理技術，它是一種無溶劑、快速、微型、靈敏的微萃取技術，能夠從生物體系或環境體系中萃取出極少量的分析物，而不影響原體系，適用于不同基質中揮發性與非揮發性物質的萃取分析。

傳統的固相微萃取技術需要在萃取后采用溶劑解析的方法將萃取的分析物解析到溶劑中，從而進行進一步分析，解析過程會造成待測樣品稀釋，分析物狀態改變等一系列缺點，從而影響分析方法的靈敏度和結果的準確性。

發明內容

本發明旨在針對固相微萃取后樣品解析時產生的一系列問題，提供一種集固相微萃取纖維和電化學檢測工作電極于一體的雙功能探針的制備方法及應用，這是一種基于碳纖維的表面修飾聚吡咯-石墨烯量子點復合膜的雙功能探針，能夠在萃取后無需溶劑解析而直接進行電化學檢測，克服了傳統固相微萃取后溶劑解析所帶來的一系列問題。

一種集固相微萃取纖維和電化學檢測工作電極于一體的雙功能探針，其特征在于，包括銅線(1)、碳纖維(2)、環氧膠、一端為尖端的玻璃毛細管(4)、銀導電膠(5)、聚吡咯-石墨烯量子點共聚涂層(7)；銅線(1)和碳纖維(2)之間采用銀導電膠(5)順延連結在一起，一端為尖端的玻璃毛細管(4)套在銅線(1)和碳纖維(2)外面，碳纖維(2)在玻璃毛細管(4)尖端的一端，且碳纖維(2)穿出玻璃毛細管(4)尖端露出一段，露出的碳纖維(2)的外表面有一層石墨烯量子點和吡咯形成的共聚層；銅線(1)在玻璃毛細管(4)的另一端，且穿出玻璃毛細管(4)另一端露出一段；環氧膠分別將玻璃毛細管兩端的碳纖維和銅絲與對應的玻璃毛細管的端口固定密封。

本發明提供一種集固相微萃取纖維和電化學檢測工作電極于一體的雙功能探針的制備方法，包括如下步驟：

步驟一：分別用HNO₃溶液(如質量百分含量濃度為30％)、丙酮、乙醇、二次蒸餾水對碳纖維超聲清洗，室溫干燥；

步驟二：取步驟一清洗干燥后的碳纖維(2)與銅絲(1)通過銀導電膠順延相連，碳纖維(2)和銅絲(1)插入到一端拉制成尖端的玻璃毛細管中，且碳纖維(2)穿出玻璃毛細管的尖端并露出玻璃毛細管尖端一段長度，銅絲(1)露出玻璃毛細管的另一端一段長度；

步驟三：使用環氧膠將玻璃毛細管兩端的碳纖維和銅絲分別與玻璃毛細管的兩端口固定密封，室溫下充分干燥；

步驟四：將毛細管尖端露出的碳纖維浸入到稀H₂SO₄溶液中進行電化學活化；

步驟五：將步驟四活化完畢的碳纖維洗凈，室溫干燥后浸入到含有石墨烯量子點和吡咯的鹽酸溶液中，施加恒電位電壓使石墨烯量子點和吡咯在碳纖維表面形成共聚層，干燥后在NaOH溶液中電化學活化，常溫干燥，得到一種集固相微萃取纖維和電化學檢測工作電極于一體的雙功能探針。

所述步驟一中碳纖維的直徑為5-10μm。